主题:【资料】半微量开氏法测定土壤中全氮

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土壤全氮的测定
半微量开氏法

1.1 方法提要  土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。
1.2 应用范围  本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。
1.3 主要仪器设备
① 硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;
② 半微量定氮蒸馏器;
③ 半微量滴定管:10ml,25ml;
④ 电炉:300W变温电炉;
⑤ 玛瑙研钵。
1.4 试剂 
⑴ 硫酸:化学纯,密度1.84;
⑵ 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;
⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;
⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液):
0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法
配制  量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.
标定  称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算:
      C =m / [(V1-V2)*0.05299]
式中:c—盐酸标准溶液浓度,molL-1;
      m—称取无水碳酸钠的质量,g;
      V1—盐酸溶液用量,ml;
      V2—空白试验盐酸溶液用量,ml;
      0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。
0.01mol L-1盐酸标准溶液:配制及标定方法
配制  量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为0.1mol(1/2H2SO4)L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.
标定  同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。
⑸ 混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml;
⑥ 硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;
⑺ 加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4•5H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;
⑻ 高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;
⑼ 1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同;
⑽ 还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛;
⑾ 辛醇:化学纯。
1.5 分析步骤
① 称样:称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5~1.0g(含氮约1mg,精确至0.0001g)同时称样测定水分含量;
② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。冷却,待蒸馏。同时做两份空白测定。
③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干净的开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液,转动开氏瓶。放置5min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按上述②的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。
④ 氨的蒸馏:蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净(空蒸)。待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸馏器内,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过35ml)于150ml三角瓶中,加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上2~3cm处,然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液,同入蒸气蒸馏,待馏出液体积约40ml时,即蒸馏完毕,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。
⑤ 滴定:用0.01mol L-1盐酸标准溶液(或硫酸标准溶液)滴定馏出液,由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。
1.6 结果计算
全氮,g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m
式中:V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml;
      V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;
  0.014—氮原子的毫摩尔质量,g;
  c—酸的标准溶液浓度,mol L-1;
  m—烘干试样质量,g;
  1000—换算成每公斤含量。
    平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后两位。
    1.7 精密度  平行测定结果允许相差:
土壤含氮量(g kg-1)    允许绝对相差(g kg-1)
﹤1    ≤0.05
1~0.6    ≤0.04
﹥0.6    ≤0.03
1.8 注释
① 土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。
② 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含量过高,称量﹤0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。如硝态氮的含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
④ 消煮的温度应控制在360~400℃范围内,超过400℃,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失
⑤ 试验证明,试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂,可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。
⑥ 蒸馏氨时,采用将冷凝管末端置于液面以上2~3cm处,经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮,而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。
⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。


土壤全氮测定
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注释部分尤其需要好好学习!以前在学校做实验的时候,每次做不好,再次看看实验的注意事项中,总有许多东西是实验失败道注意点。



1.8 注释
① 土壤全氮测定不宜用烘干试样,因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算,故须另测试样的含水量。
② 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含量过高,称量﹤0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。
③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。如硝态氮的含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。
④ 消煮的温度应控制在360~400℃范围内,超过400℃,能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失
⑤ 试验证明,试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂,可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。
⑥ 蒸馏氨时,采用将冷凝管末端置于液面以上2~3cm处,经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮,而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。
⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。
putao1005
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原文由 garden2001 发表:
有没有NO3-的测定方法和NH4+的测定方法
书上这两个项目测定方法很详细的,你没有参考书么
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