主题:【求助】PEAA700石墨炉法测铅标准曲线做不好

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liuzs1979
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各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
出现的问题如下:
1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。
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灯能量65~75算正常,第一步升温90;100度;105度;900度;1800度;2300度即可。如果测食品,建议加基体改进剂,当然加基体改进剂后灰化温度和原子化温度要适当调整,如果你不麻烦,建议你优化一下升温程序。这样做出来结果就相当的好了。
liuzs1979
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原文由 langhuashang(langhuashang) 发表:
灯能量65~75算正常,第一步升温90;100度;105度;900度;1800度;2300度即可。如果测食品,建议加基体改进剂,当然加基体改进剂后灰化温度和原子化温度要适当调整,如果你不麻烦,建议你优化一下升温程序。这样做出来结果就相当的好了。

谢谢,我用这个条件实验一下。
wmj31
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原文由 liuzs1979(liuzs1979) 发表:
各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
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1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
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1.不加基体改进剂,测铅的重复性会比较差。可以加磷酸二氢铵或硝酸钯做基体改进剂。
2.标准第一点的浓度时多少?可能第一点的浓度比较低,吸光度比较低,导致的线性不好。
4.升温阶段石墨管冒烟是正常现象。
灯电流是10mA,是用PE的原配的灯吗?
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2011/8/9 12:43:58 Last edit by wmj31
冰斗
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原文由 liuzs1979(liuzs1979) 发表:
各位前辈,最近两天一直用石墨炉做铅的标准曲线,过零点非线性方程,不加集体改进剂,条件如下
step1,100°,坡升5秒,停留20秒;step2,140°,坡升15秒,停留15秒;step3,700°,坡升10秒,停留20秒,ste,4,1800°,坡升0秒,停留5秒;step5,2200°,坡,1秒,停留5秒。
出现的问题如下:
1,重复进样两针,偏差有时候很小2.0%左右,有时候就很大30%左右
2,线性很差,除掉第一点的话有时候能到三个9
3,以2.5ppb的浓度进样,吸光率在0.012左右,不知道这个吸光率是不是正常的
4,升温步骤几乎每次都要在石墨管那里冒烟
以上已经困扰了我两天,更换过新的石墨管,调整进样针位置很多次。望各位前辈指点一二,不胜感激。
补充:灯能量58-60,电流10A,狭缝0.7。

没用过PE的,个人感觉step1的坡升5秒是不是短了点,
我测铅一般都是干燥15秒坡升,10秒停留;灰化也是15秒坡升,10秒停留;原子化0秒坡升,3秒停留。
sandhuang
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桌子下面少个八
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1。LZ第一个点是多少呢?太小的话RSD会很大的。
2。建议加基改。
ldgfive
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不知道楼主是不是加入了基改,700度灰分,一定要有基改的
悠旸
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step3,700°灰化温度是用机改的,不加机改灰化温度超过300度测铅就灰化损失了,所以重复性和线性都不好。
liuzs1979
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谢谢大家的指导,灰化温度降低了,而且把2%硝酸改成0.2%的硝酸,现在做的标准曲线能到99.5%,偏差也都在2%以下了。再次谢谢大家热心指教。
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year3000
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原文由 liuzs1979(liuzs1979) 发表:
谢谢大家的指导,灰化温度降低了,而且把2%硝酸改成0.2%的硝酸,现在做的标准曲线能到99.5%,偏差也都在2%以下了。再次谢谢大家热心指教。

请问为什么要把硝酸的浓度降低,硝酸的浓度影响大吗
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