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主题：【分享】中药葛根素2010版药典的分析图谱

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neon
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发表于：2011/08/15 17:33:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xy4585618设置为精华；
很容易拖尾的东西，用Venusil MP  C18效果很好

葛根素检测实验报告



一．实验目的

根据2010版药典要求，选择一款合适的色谱柱，分析、检测葛根素。

二．实验步骤

取本品粉末约0.1g。精密测定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，即得。

三．仪器参数

仪器：Agilent 1260

色谱柱：MP-C18 5um 100A 4.6*250mm  S/N M9510525CL0006

流动相：甲醇：水=25:75

波长：250nm

流速：1ml/min

进样：20ul

柱温：30℃

四．结论

按照2010版药典的前处理方法和仪器条件，使用MP-C18色谱柱可知：

1.葛根素的色谱峰能与杂质峰实现基线分离

2.葛根素的塔板数10388、10465，拖尾因子0.966、0.985

故此款色谱柱能用来分析、检测葛根素。

五．谱图




图1  葛根素色谱图    拖尾因子：0.966







图2  葛根素色谱图    拖尾因子：0.985

附件：
葛根素检测实验报告.doc
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micary
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2011/8/16 22:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享。。
拖尾也有可能是因为预柱污染造成。。排查了吗？！
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梧桐
mengzhou
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2011/8/19 17:01:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上用的是这个类型的柱子么？
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neon
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2011/10/20 13:11:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鱼别丢(micary) 发表:
谢谢分享。。
拖尾也有可能是因为预柱污染造成。。排查了吗？！


在此之前选用的几款色谱柱都没有使用预柱，因此不存在预柱污染的情况。谢谢
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neon
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2011/10/20 13:15:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梧桐(mengzhou) 发表:
药典上用的是这个类型的柱子么？


药典上写的是十八烷基键合硅胶柱，但是经过多方筛选，还是这款柱子分离效果最好，谢谢
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/10/20 14:04:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的帖子，药典是不一定都对    ，要相信自己
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xiaowang268
xiaowang268
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2011/10/21 15:06:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉药典也不一定全部适合自己的实验。
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2011xiaolong
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2011/11/3 16:39:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你们的讨论，咋看着像是应该放到色谱版块去呢？
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z2f1981
z2f1981
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2012/4/12 14:46:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相里加点酸，可以显著改善峰形，我以前也做过葛根素，甲醇-水流动相的情况下对色谱柱要求很高，并且葛根里的很多杂质冲不出来，用不了多久柱子就废了。
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