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主题：【求助】酒精中甲醇的含量问题

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sily
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发表于：2011/09/20 11:18:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        目前在开发酒精中甲醇含量测试的方法。仪器条件：安捷伦7820-FID，柱子HP-INNOWAX 30m*0.25*0.25。进样口温度200，分流比30：1，流速1ml/min,升温程序70度保留3分钟，每分钟1度升到75度，再以每分钟20度升到200度保留5分钟，检测器温度280度，氢气45ml/min,空气400ml/min,尾吹40ml/min.单纯进一针甲醇和乙醇，甲醇保留时间2.71min，乙醇2.9min，峰型很好。
50%的甲醇溶液（溶剂是乙醇），10%的甲醇溶液，1%的甲醇溶液甲醇峰都能出来。
在往下的浓度甲醇峰就没了，只剩乙醇峰。不知各位大侠有没有好的方法降低甲醇的检出限。
之前查阅了一些相关资料，用毛细管柱分析甲醇能分开，但大部分文献的甲醇检出限都做到500PPM了，不知能否做到更低浓度。食用酒精(特级）甲醇浓度是2ppm,能做到这麽低的浓度吗？有点怀疑。
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2011/9/20 14:10:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiao-jin
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2011/9/20 21:51:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        你在柱温初始温度70度时，恒温3分钟，你说乙醇和甲醇基本都在3分以内出峰。我建议你将柱温再降低试试，同时也可以把进样器温度降低后试试，同时把你的放大器量程增大些。
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安平
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2011/9/20 21:53:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是用大口径柱，小分流比实验看看。
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coffee8
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2011/9/20 22:19:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不知道甲醇和乙醇的分离度如何，降低初始温度试试
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sily
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2011/9/21 9:11:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过降低柱温或降低流速，甲醇乙醇在5分钟之后出峰，但他们两还是差了0.2分钟，分离度没有增加。现在的主要问题一是甲醇和乙醇的分离度要0.5分钟以上，二是甲醇的灵敏度不够高，小于1%就出不了峰。也许甲醇和乙醇的分离度提高了，甲醇的灵敏度自然就高了。
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zihan_love
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2011/9/21 9:30:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是让乙醇和甲醇的分离更好一点。
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liangzhinan
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2011/11/15 12:48:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不用水把样品稀释看看？

我测甲醇浓度标准曲线的时候，好像0.005M的甲醇水溶液也能出峰。
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marsio
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2011/11/15 14:20:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
400ml/min的空气把火吹不灭？
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雨木霖
mickeylin
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2011/11/15 16:44:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇保留时间2.71min，乙醇2.9min

太接近了。

按理说FID对甲醇乙醇都很灵敏，很低浓度都该能出很大的峰的。
关键问题还是改善分离度，。

期待楼主给我们反馈问题解决的信息哦，
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sily
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2011/11/17 11:42:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 marsio(marsio) 发表:
400ml/min的空气把火吹不灭？

吹不灭
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