主题：【求助】酒精中甲醇的含量问题

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sily

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2011/11/17 11:52:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：安捷伦7820A气相色谱-FID检测器
柱子：HP-INNOWAX 30m*0.25mm*0.25um
载气：高纯氮流速1.0ml/min
进样口温度200℃，分流比100：1（可根据响应值调分流比），进样量1ul
升温程序：35 ℃ hold 5min at 5 ℃/min to 100 ℃ at 20 ℃/min to 200 ℃ hold 5min.postrun 1min 200 ℃.
检测器280 ℃, 氢气45ml/min, 空气400ml/min ,尾吹40ml/min.
甲醇保留时间4.9min,乙醇保留时间5.9min.峰形对称，分离度良好。
后来发现柱子的石墨压环问题（已经变形），换了一个新的响应值就正常了（估计是两个原因一是组分进入柱子的量少了，二是漏气，压力问题，但是之前也没观察到压力不稳）。甲醇浓度能做到1ppm，因我试验溶剂用的是分析纯的乙醇，本底就有0.001%的甲醇。

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luoqinliang

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2011/11/17 13:49:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度200，分流比30：1,升温程序70度保留3分钟，每分钟1度升到75度，再以每分钟20度升到200度保留5分钟，单纯进一针甲醇和乙醇，甲醇保留时间2.71min，乙醇2.9min，峰型很好。
50%的甲醇溶液（溶剂是乙醇），10%的甲醇溶液，1%的甲醇溶液甲醇峰都能出来。
进样口温度200℃，分流比100：1（可根据响应值调分流比），进样量1ul
升温程序：35 ℃ hold 5min at 5 ℃/min to 100 ℃ at 20 ℃/min to 200 ℃ hold 5min.postrun 1min 200 ℃.
检测器280 ℃, 氢气45ml/min, 空气400ml/min ,尾吹40ml/min.
甲醇保留时间4.9min,乙醇保留时间5.9min.峰形对称，分离度良好。
对照看看，降温提高分离效果明显，谢谢

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