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主题：【求助】大家看看我的液质联用的出峰图是怎么回事？

浏览0 回复6 电梯直达
comeandgopjiu
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发表于：2011/09/20 18:01:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决

上下两张图用的流动相是一样的，测的都是标准样品（浓度不同），柱子也没有区别，梯度洗脱程序也没有更改过。我测的是抗生素，两次测定之间有其他人测过，不是抗生素。
流动相A甲醇，B0.5%的甲酸水溶液，梯度洗脱。
9月8号还测的好好的，上周9月15号出现异常，峰型前置，最后一个化合物的出峰延迟。
本来以为方法确定以后就轻松了，想不到还会出现这种问题，请大家指点。
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huxiaokang
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2011/9/20 21:14:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像色谱柱保留有异常，一般做方法验证时，都会备一套备用柱，以方便实验过程中色谱柱有问题。更换色谱柱看看。
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2011/9/20 21:14:57 Last edit by huxiaokang
comeandgopjiu
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2011/9/20 23:00:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，换过一根柱子，没有多大的改善，苦恼啊
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comeandgopjiu
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2011/9/21 9:04:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天还要去调试一下，有没有高手给点建议啊
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sdnly
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2011/9/21 12:27:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相什么时候配的？是否是同一瓶？如果是的话，建议楼主更换新的水相。可能流动相时间长了
该帖子作者被版主 nankingee加 6积分， 2经验，加分理由：thanks for u share
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okldy2011
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2011/9/21 13:54:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子彻底清洗一下，看看
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comeandgopjiu
comeandgopjiu
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2011/9/21 14:13:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，已经解决了。
问题出在用于配制标样的溶液甲醇比例过高，导致出峰部分提前，调到20%左右甲醇后，峰型基本上达到先前的状况。
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2011/9/21 14:13:52 Last edit by comeandgopjiu
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