主题:【已应助】同步热分析仪都是TGA和DTA联用吗?

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zwyu
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大家用的同步热分析仪都是TGA和DTA联用吗?有没有TGA和DSC联用的?DSC测的信号和DTA测的信号有何不同?不都是直接测的温度,间接求的热量吗?
推荐答案:tutm回复于2011/09/22
这是德国耐驰公司的同步联用热分析仪的两种传感器的设计示意图,很典型的。
其中,DTA是陶瓷材料为主体的热电偶包覆在其中,它具有较强的抗腐蚀、耐高温的特点,外面加热炉的热量通过气氛对流和辐射传递到两个独立的样品和参比上,但这种热传递的稳定性是比较容易受外界影响的,因此基线(温差)的稳定性不佳。而它的DSC设计中,样品和参比是放在一块连在一起的金属片上,两个坩埚既独立但又有联系,坩埚的外围有一个匀温金属套,虽然它的加热原理与前者相同,但两个坩埚是在这些周围金属片形成的小环境中被加热的,金属片结构的影响是起主导作用的,比原来完全敞开的环境影响大得多,只要这些金属片热性能不变,两个坩埚所处的加热环境也就会比较稳定,基线温差受对流和辐射波动的影响就会小很多了。这样的做法使得它有较好的重现性,可以用来做部分定量测试了。

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KK-yiqi
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同步热分析的DSC也是由DTA转化过来的,考虑了基线平稳问题,做得比DTA的好,但都是由温度差转换而来。
tutm
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有TGA和DSC联用的,DSC测的信号和DTA测的信号没有不同。但是传感器的传热设计上有差异。
zwyu
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都是测温差,也都同时有样品和参比,为啥差示扫描量热就准了呢?“基线平稳问题”是如何考虑的?

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
同步热分析的DSC也是由DTA转化过来的,考虑了基线平稳问题,做得比DTA的好,但都是由温度差转换而来。
zwyu
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tutm老师能说说是什么“传热设计上”的差异导致DSC测的更准?

原文由 tutm(tutm) 发表:
有TGA和DSC联用的,DSC测的信号和DTA测的信号没有不同。但是传感器的传热设计上有差异。
tutm
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这是德国耐驰公司的同步联用热分析仪的两种传感器的设计示意图,很典型的。
其中,DTA是陶瓷材料为主体的热电偶包覆在其中,它具有较强的抗腐蚀、耐高温的特点,外面加热炉的热量通过气氛对流和辐射传递到两个独立的样品和参比上,但这种热传递的稳定性是比较容易受外界影响的,因此基线(温差)的稳定性不佳。而它的DSC设计中,样品和参比是放在一块连在一起的金属片上,两个坩埚既独立但又有联系,坩埚的外围有一个匀温金属套,虽然它的加热原理与前者相同,但两个坩埚是在这些周围金属片形成的小环境中被加热的,金属片结构的影响是起主导作用的,比原来完全敞开的环境影响大得多,只要这些金属片热性能不变,两个坩埚所处的加热环境也就会比较稳定,基线温差受对流和辐射波动的影响就会小很多了。这样的做法使得它有较好的重现性,可以用来做部分定量测试了。

zwyu
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那DTA和DSC的最本质的不同,到底是这种加热方式的不同,还是测温方式的不同?貌似DTA是直接测样品和参比温度,得到所谓的“温差”;DSC是通过测量样品吸放热引起的热流的变化(其实测的是炉体和热敏金属块的温度差异)来间接推导出“热量差”?

原文由 tutm(tutm) 发表:
这是德国耐驰公司的同步联用热分析仪的两种传感器的设计示意图,很典型的。
其中,DTA是陶瓷材料为主体的热电偶包覆在其中,它具有较强的抗腐蚀、耐高温的特点,外面加热炉的热量通过气氛对流和辐射传递到两个独立的样品和参比上,但这种热传递的稳定性是比较容易受外界影响的,因此基线(温差)的稳定性不佳。而它的DSC设计中,样品和参比是放在一块连在一起的金属片上,两个坩埚既独立但又有联系,坩埚的外围有一个匀温金属套,虽然它的加热原理与前者相同,但两个坩埚是在这些周围金属片形成的小环境中被加热的,金属片结构的影响是起主导作用的,比原来完全敞开的环境影响大得多,只要这些金属片热性能不变,两个坩埚所处的加热环境也就会比较稳定,基线温差受对流和辐射波动的影响就会小很多了。这样的做法使得它有较好的重现性,可以用来做部分定量测试了。

tutm
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原文由 zwyu(zwyu) 发表:
那DTA和DSC的最本质的不同,到底是这种加热方式的不同,还是测温方式的不同?貌似DTA是直接测样品和参比温度,得到所谓的“温差”;DSC是通过测量样品吸放热引起的热流的变化(其实测的是炉体和热敏金属块的温度差异)来间接推导出“热量差”?

原文由 tutm(tutm) 发表:
这是德国耐驰公司的同步联用热分析仪的两种传感器的设计示意图,很典型的。
其中,DTA是陶瓷材料为主体的热电偶包覆在其中,它具有较强的抗腐蚀、耐高温的特点,外面加热炉的热量通过气氛对流和辐射传递到两个独立的样品和参比上,但这种热传递的稳定性是比较容易受外界影响的,因此基线(温差)的稳定性不佳。而它的DSC设计中,样品和参比是放在一块连在一起的金属片上,两个坩埚既独立但又有联系,坩埚的外围有一个匀温金属套,虽然它的加热原理与前者相同,但两个坩埚是在这些周围金属片形成的小环境中被加热的,金属片结构的影响是起主导作用的,比原来完全敞开的环境影响大得多,只要这些金属片热性能不变,两个坩埚所处的加热环境也就会比较稳定,基线温差受对流和辐射波动的影响就会小很多了。这样的做法使得它有较好的重现性,可以用来做部分定量测试了。


这种DSC,也叫定量DTA,本质的原理上没有不同,原始测量都是测的温差信号;只是结构上DSC设计得重现性好些,更适合定量或半定量测试。其实,几十年前DTA也曾用于做定量测试,只是由于它重现性较差,计算反应过程热量值的离散性很大,仪器热流的校准很困难,因此逐步改进为现在的DSC样子。这种DSC显示的“热流量”都是通过温差换算过来的,也是间接的。
各型DSC分为两大类,这种叫“热流型”,TGA-DSC同步型就属这类,还有单用的热流型DSC,是用金属材料构件实现热传递的,重现性更好;这一类的用户占大多数。还有一种叫“功率补偿型”,好像只有美国PE公司和日本精工生产,用户相对较少,但它是通过直接测试流向样品和参比的加热电功率,获得样品热流量的。
binnly
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roson
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丫呀
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