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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】Fe对Pb的是否有干扰？

浏览0 回复13 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2011/09/26 21:38:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测试铁含量高的金属材料中的铅含量时，AAS分析结果会出现很大的负值，是不是Fe对Pb有干扰？原理又是什么呢？如何解决？
该帖子作者被版主 逆天加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励
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2011/9/27 9:09:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高Fe对Pb的测定，在光谱分析上有很大的干扰，宜用标加法做
该帖子作者被版主 scutacdeath加 3积分， 2经验，加分理由：同意（PS：标准加入法）
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/27 16:39:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
高Fe对Pb的测定，在光谱分析上有很大的干扰，宜用标加法做

能详细说说么。
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逆天
scutacdeath
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2011/9/27 19:19:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用标准加入法校准；若样品不多也可以考虑用基体匹配法。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/9/27 20:53:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
采用标准加入法校准；若样品不多也可以考虑用基体匹配法。

不太明白，为什么采用标准加入法，就可以消除干扰，
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ldgfive
ldgfive
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2011/10/6 8:54:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有明显的干扰的
要做基体匹配
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/6 9:14:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是有明显的干扰的
要做基体匹配

如何匹配？
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菟丝子
leolee2010
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2011/10/25 22:16:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体匹配，
就是按你消解样品的质量，加入铁基体。
比如你称量0.5g样品，加入10mL王水，消解后定容50mL，
另外称量5g纯铁，加入100mL王水，消解后定容500mL，即纯铁溶液。
你做标准曲线时，加入铅标准溶液，使用纯铁溶液定容，
则铁含量接近，酸度匹配，则测试样品中的铅就准确了。
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lixinning
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2011/10/26 9:20:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学习到新知识-基体匹配
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/10/26 11:42:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leolee2010(leolee2010) 发表:
基体匹配，
就是按你消解样品的质量，加入铁基体。
比如你称量0.5g样品，加入10mL王水，消解后定容50mL，
另外称量5g纯铁，加入100mL王水，消解后定容500mL，即纯铁溶液。
你做标准曲线时，加入铅标准溶液，使用纯铁溶液定容，
则铁含量接近，酸度匹配，则测试样品中的铅就准确了。

铁的浓度是如何确定的。
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Fe
scgyjjs
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2011/10/26 19:30:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近比较郁闷，每天有很多合金样品测试总铅，种类很多，做基体匹配基本上不可能。ICP-OES测试的光谱干扰太大，做多谱线拟合也不实际。由于我们的限制是90PPM。我当时准备稀释样品用ICP-MS做，但是合金的基体含量较高会以后测定这些元素带来记忆效应。最后决定使用AA做，我加大称样量到1g定容到50ML，直接上机测试，当时在想基体效应究竟有多大，所以今天就做了一些确认，我分别称1g高纯铝。铜    铁进行消解。然后在加入标液。直接用未做基体匹配的标准曲线来测试，其中CU基体回收96%，铁基体回收率92%，铝基体80%（铝基体中Pb不断下降，这时才发现火焰是下降很多呈锯齿状了，可能是铝基体太大不能原子化而烧结在燃烧器上了。）
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