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主题：【第六届原创】测定不锈钢中Cr、Mn、Ni、Si、P的研究——电感耦合等离子体原子发射光谱法

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发表于：2011/09/27 22:43:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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测定不锈钢中Cr、Mn、Ni、Si、P的研究
电感耦合等离子体原子发射光谱法



1 前言
    不锈钢（Stainless Steel）指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。由于两者在化学成分上的差异，前者不一定耐化学介质腐蚀，而后者则一般均具有不锈性。不锈钢不会产生腐蚀、点蚀、锈蚀或磨损。不锈钢还是建筑用金属材料中强度最高的材料之一。由于不锈钢具有良好的耐腐蚀性，所以它能使结构部件永久地保持工程设计的完整性。含铬不锈钢还集机械强度和高延伸性于一身，易于部件的加工制造，可满足建筑师和结构设计人员的需。不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。由此可见，不锈钢成分分析的准确性尤为重要。


    不锈钢现行的测定标准大部分选用高压火花直读光谱进行测试，有一定的局限性，所以在实际工作中需要分析者根据自己的实际情况，开发一些新的测定方法。


2 原理

  试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，如有需要也可以加入一些其它酸，如硫酸或高氯酸等进行溶解，并稀释至一定体积，如需要，加钇做内标。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，或同时测定钇的发射光强度，计算各元素的发射光强度比。

3 试剂与材料

3.1 高纯铁，质量分数大于99.98%，且待测元素含量已知。

3.2 GBW01680不锈钢标准品（有证参考物质）。

3.3 盐酸，密度约1.19g/mL。

3.4 硝酸，密度约1.42g/mL。

3.5 待测元素的标准溶液和内标元素（Y）的标准溶液。

除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4 试样和的制备

  称取0.5g试样（3.2），精确至0.1mg。置于200mL烧杯中，加10mL水，5mL硝酸（3.4），盖上表面皿，缓缓加热至停止冒泡。加5mL盐酸（3.3），继续加热至完全分解。冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。由于样品溶液中有些元素含量较高，所以应做适当的稀释后再进行测定。

    称取一定量的高纯铁，按上述溶解方法进行溶解，冷却至室温，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。根据样品的称样量和制备体积以及稀释的最终体积得到溶液中铁含量，根据溶液的浓度配置校准曲线的标准溶液系列，并按其铁含量加入一定量纯铁溶液（使校准曲线的标准溶液系列中含铁量与样品溶液含铁量基本相当），进行基体匹配。最终上机的样品溶液和校准曲线的标准溶液系列均含有相同浓度的内标元素（Y）。

5 仪器测定

5.1 仪器条件



5.2分析选用的谱线波长


5.3标准曲线及谱图

标准溶液系列1(mg/L)， Cr Mn Ni Si为：0.00, 1.00, 2.00, 5.00, 10.0

标准溶液系列2(mg/L)， P为：0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 5.00









6 结论

1）不锈钢等合金基体复杂，干扰较大，所以必须用纯品来做基体匹配或采用标准加入法进行测定。也可以根据样品的结构，选择相应的标准品消解后（必须消解完全）来当着标准溶液进行使用。

2）从表中测定数据可见，标准曲线法的回收率范围94.44%-101.89%，精密度为0.36%-3.07%；内标法的回收率范围98.42%-100%，精密度为0.23%-2.30%。实验表明，标准曲线法和内标法的质控指标均满足相关实验室质量规范要求。   

3）在标准溶液系列和样品溶液基体匹配时，忽视了溶液的酸度匹配问题，由于酸度不匹配，造成标准溶液系列和样品溶液的粘度、表面张力不匹配，从而使进样量不匹配，对测定结果有一定影响，导致标准曲线法回收率相比内标法会低一些。而在配制校准曲线的标准溶液系列初期考虑酸度匹配问题，将带来更大的工作量。

4）内标法定量是根据待测元素发光强度与内标元素的发光强度之比进行定量。由于分析的标准溶液和样品溶液中均含有相同浓度的内标元素，当进样量发生变化或仪器信号漂移时，待测元素发光强度与内标元素的发光强度虽然发生相应的变化，但其之比值是不变的，以致内标法的精密度较好，并能校正一些简单的基体效应(主要是物理干扰)和较小的仪器漂移。     

5）P的分析谱线波长位于远紫外区，对光室中的空气及水分均有吸收，导致灵敏度下降，造成测定精密度较差，需要使用冲淡气流吹扫光室，方能达到较好的效果。



参考文献

[1] GB/T 20125-2006, 低合金钢多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

[2] JY/T 015-1996, 电感耦合等离子体原子发射光谱通则
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/9/28 9:36:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持原创作品，希望楼主再接再厉哈！
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委员长
liang96
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2011/9/28 9:56:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，我们也是用ICP来测不锈钢中的铬，镍，锰等。
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=牛牛=
yonglinxu
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2011/9/28 11:36:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试样这么处理不知道你的硅做的这么好　多做几个不同含量没有　我曾经做过多次　硅肯定是不好的　尤其是高含量的
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damoguyan
damoguyan
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2011/9/28 13:33:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个必须顶！我曾经也做过不锈钢中CR,NI,MN元素的ICP分析，基体匹配外标法，结果也很好，后来专门送不锈钢标样和普通样品到SGS,CTI测试比对（也是用ICP做），他们的结果也是和标样很接近的，普通样品和我测试的结果相差很小，说明ICP做不锈钢中的一定范围的常量元素是完全可以的

1 但我一直没找到相应的ICP测试合金主量元素的标准？我找到过GB5121.27-2008,铜合金中ICP多元素分析，其中NI可以测试到35%，但主量元素Cu还是以非ICP做的，用电解法做的
2 ICP做有些元素Si等好像不搞基体匹配也可以，有些元素匹配不匹配关系不大


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caryjiang
caryjiang
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2011/9/28 15:14:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的不错，支持。。。。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2011/9/28 20:22:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5g定容到100ML,强度是否太大了点。稳定性能保证吗？
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shey_211
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2011/9/29 8:49:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体匹配还是有点问题，你只注意到标液中Fe的含量干扰，而忽略了接近20%的Cr的基体干扰，测不锈钢难就难在基体不只是Fe一种，解决的办法可以考虑是否将Cr的标液浓度调高，或者不用这种方法测。
20125只是测试低合金钢，所以才只用Fe来匹配基体，但是是测不了这么高浓度的Cr，所以你的Cr的结果用标准曲线法差异很大，你不要觉得那个百分比差别不大，但是实际中可能会造成不锈钢一个牌号的差异了。对于复杂基体，标准加入法倒是可以考虑的做法。
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Fe
scgyjjs
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2011/9/29 21:45:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢及钢铁很多标准是用高压火花直读光谱做的。高含量的CU  的确是电解法做的。
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Fe
scgyjjs
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2011/9/29 21:47:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Si含量太高却是不好消解样品，我们做铝合金是先用碱液消解在酸化。做的效果不错。
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Fe
scgyjjs
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2011/9/29 21:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强度大 ，可以做一定稀释或采用不同的观测方式（PE）
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