主题：【求助】检测数据不对，元素灯惹的祸？？

原文由 yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:
事情是这样的，我以前做我们的中间产品Cd的含量基本上是未检出或是零点几个ppm（当然也有特殊情况），突然有天做了7个中间产品所有的结果都差不多都在3.0ppm左右，都有平行样线性也很好，反测标液正常。为了能找到原因又重新配了标准，结果还是一样。后来把7个样品送到总公司做结果都未检出。后来我有换了个以前的Cd灯 （比正在用的旧多了，而且还黑黑的）还同时给电脑杀了个毒（电脑确实有毒），今天做出的结果恢复正常了。我就奇了怪了没有任何现象能看出原来的那个灯有问题（所有参数跟以前一样，电流，负高压，能量，燃气流量等等。怎么突然就坏了呢？而且看上去没有一点不妥，还很新才用了8个月）
本人干化验有好几年了，但对于仪器分析还没接触多长时间望各位大虾分析分析，仪器是谱析通用的TAS990

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:
事情是这样的，我以前做我们的中间产品Cd的含量基本上是未检出或是零点几个ppm（当然也有特殊情况），突然有天做了7个中间产品所有的结果都差不多都在3.0ppm左右，都有平行样线性也很好，反测标液正常。为了能找到原因又重新配了标准，结果还是一样。后来把7个样品送到总公司做结果都未检出。后来我有换了个以前的Cd灯 （比正在用的旧多了，而且还黑黑的）还同时给电脑杀了个毒（电脑确实有毒），今天做出的结果恢复正常了。我就奇了怪了没有任何现象能看出原来的那个灯有问题（所有参数跟以前一样，电流，负高压，能量，燃气流量等等。怎么突然就坏了呢？而且看上去没有一点不妥，还很新才用了8个月）
本人干化验有好几年了，但对于仪器分析还没接触多长时间望各位大虾分析分析，仪器是谱析通用的TAS990

楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了，现在谈谈个人不成熟的看法。
（1）楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后，测试结果就正常了，也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品，以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
（2）如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
镉灯属于低温元素，如果条件设置不当或制造工艺问题，很可能引起灯的发射谱线变宽。如是，变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线，错将临近谱线误认为是待测元素检测了，于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢？因为买来的标样很纯，不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍，我推断这种原因的证据是：楼主谈到换了一只灯就好了，尽管这只灯很陈旧，并且其他因素完全一致。

原文由 lilylau(lilylau) 发表:
总公司ICP  是ppb级,ICP-OES？做不到这么低的含量吧

原文由 yuyihai1982(yuyihai1982) 发表:

原文由 lilylau(lilylau) 发表:
总公司ICP  是ppb级,ICP-OES？做不到这么低的含量吧

美国热电的ICP-MS  差不多吧

楼主的这篇帖子我关注了好长的时间了，现在谈谈个人不成熟的看法。
（1）楼主在谈到给电脑杀毒和更换了一只旧的镉灯后，测试结果就正常了，也就是样品中没有3ppm浓度的待测元素了。
首先应该恢复使用第一支镉灯再次测试样品，以判断是否因电脑的问题引起的测试结果偏高的原因。
（2）如果测试结果仍然偏高那可能就是镉灯本身的问题了。
镉灯属于低温元素，如果条件设置不当或制造工艺问题，很可能引起灯的发射谱线变宽。如是，变宽的发射谱线可能检测到了样品吸收峰两侧的临近谱线，错将临近谱线误认为是待测元素检测了，于是造成了测试结果偏高的假象。但是为何标样没有这个现象呢？因为买来的标样很纯，不会存在产生临近谱线的干扰物质。根据楼主的介绍，我推断这种原因的证据是：楼主谈到换了一只灯就好了，尽管这只灯很陈旧，并且其他因素完全一致。

原文由 xjf0763(xjf0763) 发表:
我遇到一次灯座接触不良，重新安装就无故障了