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聚苯硫醚（PPS）纤维与其它纤维混纺产品定量分析方法研究

Study on the Quantitative Analysis Method of Polyphenylene Sulfide ( PPS) Fiber and Other Blended Fiber

文/戴颖

摘要：本文确定了聚苯硫醚纤维在不同溶剂和不同试验条件下的质量修正系数，探讨了聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量化学分析方法。

关键词：聚苯硫醚纤维；纤维含量；定量；溶解；修正系数

1 引言

聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使纤维的分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。因此，聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，具有优异的耐化学性和热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用^[1]。伴随着聚苯硫醚纤维应用的增加，势必会产生相应的检测检验需求。本文结合目前广泛使用的纤维定量方法，得出PPS纤维与其他纤维混纺时，定量检验所采用的方法，并得出各种试剂对其他纤维产生的修正系数，为PPS纤维的定量检验提供了依据。

2 试验

2.1 试验试剂

乙醚、苯酚/四氯乙烷、75%硫酸、80%硫酸、1 mol/L碱性次氯酸钠、丙酮、80%甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、99%冰乙酸、20%盐酸等（试剂除标注浓度或含量的外，其它均为分析纯）。

2.2 试样

聚苯硫醚纤维（规格：20 tex），纯纤标准贴衬布（包括羊毛、棉、聚酯纤维、锦纶、腈纶、醋纤），氨纶。

2.3 仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001g）、具塞三角烧瓶等玻璃器皿。

2.4 试样的预处理

    取试样5 g左右，放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1 h，每小时至少循环6次，待试样中的乙醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡60 min，再在（65士5）℃的水中浸泡1 h，水与试样体积之比为100 : 1，不断搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

2.5 质量修正系数的确定

聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品的定量分析方法参照GB/T 2910-2009《纺织品  定量化学分析》^[2]、FZ/T 01095-2002《纺织品氨纶产品纤维含量的测试方法》^[3]所规定的试验条件，每种试验条件下进行10个样品的重复性试验，求出质量修正系数的平均值。质量修正系数试验结果见表1。

表1聚苯硫醚纤维的质量修正系数

序号	试剂	试验条件		质量修正系数d值
		温度/℃	时间/min
1	苯酚/四氯乙烷	40±5	10	1.00
2	75%硫酸	50±5	60	1.00
3	80%硫酸	25±5	15	1.00
4	1mol/L碱性次氯酸钠	20	40	1.00
5	丙酮	25±5	30+15+15	1.00
6	80%甲酸	25±5	15	1.00
7	二氯甲烷	25±5	30	1.00
8	二甲基甲酰胺(DMF)	90～95	60+30	1.00
9	冰乙酸	25±5	20+20+20	1.00
10	20%盐酸	25±5	15	1.00
11	二甲基甲酰胺(DMF)	100	20	1.00

注：试验时间带“+”号的，表示更换新试剂后，继续进行试验。例如，“30+15+15”表示先用试剂溶解30分钟后更换新试剂，再溶解15分钟，更换试剂后再溶解15分钟，总时长为60分钟。

从表1可以得知，聚苯硫醚纤维在以上试剂中稳定性良好,质量修正系数均为1.00，可用于聚苯硫醚纤维与其它纤维混纺产品二组分和三组分纤维含量分析。

2.6 定量化学分析方法的确定

根据表1中所得的聚苯硫醚纤维在不同溶剂或溶液中的修正系数，结合GB/T 2910—2009以及FZ/T 01095—2002不难确定聚苯硫醚纤维与其他纤维混纺产品的定量化学分析方法如下（聚苯硫醚纤维的d值为1.00）：

（1）聚苯硫醚纤维与聚酯纤维混纺产品的定量分析法——苯酚/四氯乙烷法

用苯酚/四氯乙烷（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（40±5）℃的水浴中震荡10 min）溶解混纺产品中的聚酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（2）聚苯硫醚纤维与纤维素纤维混纺产品的定量分析法——75%硫酸法

用75%的硫酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为（50±5）℃的水浴中放置1 h，每隔10 min摇一次）溶解混纺产品中的纤维素纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（3）聚苯硫醚纤维与各种蛋白纤维混纺产品的定量分析法——碱性次氯酸钠法

  用1 mol/L的碱性次氯酸钠溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在温度为20℃水浴中剧烈震荡40 min），溶解混纺产品中的蛋白纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（4）聚苯硫醚纤维与锦纶混纺产品的定量分析法

1）80%甲酸法：用80%甲酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，放置15 min，并不时摇动）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。

2）20%盐酸法：用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续震荡15 min）溶解混纺产品中的锦纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（5）聚苯硫醚纤维与维纶混纺产品的定量分析法——20%盐酸法

用20%的盐酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在常温下连续震荡15 min）溶解混纺产品中的维纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（6）聚苯硫醚纤维与腈纶混纺产品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入150 mL溶剂，保持90℃～95℃，重复两次时间为60 min和30 min，每隔10 min轻轻摇动1次）溶解混纺产品中的腈纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（7）聚苯硫醚纤维与氨纶混纺产品的定量分析法

1）80%硫酸溶液法：用80%的硫酸溶液（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，保持温度为（25±5）℃，至少搅拌15 min）溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。

2）二甲基甲酰胺法：用二甲基甲酰胺（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，在沸腾的水浴上搅拌20 min）溶解混纺产品中的氨纶，剩余聚苯硫醚纤维。

（8）聚苯硫醚纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析法

1）丙酮法：用丙酮（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，在室温下静置，每隔10 min摇动1次，重复处理3次，时间分别为30 min、15 min和15 min）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

2）冰乙酸法：用冰乙酸（试验条件：每克试样加入100 mL溶液，在室温下震荡20 min，重复处理3次）溶解混纺产品中的醋酯纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

（9）聚苯硫醚纤维与三醋酯纤维或聚乳酸纤维混纺产品的定量分析法——二氯甲烷法

用二氯甲烷（试验条件：每克试样加入100 mL溶剂，放置30 min，每隔10 min摇动1次）溶解混纺产品中的三醋酯纤维或聚乳酸纤维，剩余聚苯硫醚纤维。

2.7 定量分析方法的验证

根据上述各试验方法进行验证试验。取已知重量百分比的聚苯硫醚纤维与其它纤维混合物进行试验。参照GB/T2910—2009 《纺织品定量化学分析》，由于纤维素纤维（棉、苎麻、亚麻、大麻、罗布麻、剑麻、黄麻、粘纤、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维等）在75%硫酸中可以完全溶解，化学性质相似，选取棉纤维作为代表进行试验；同理，蛋白纤维（羊毛、兔毛、驼毛、马海毛、蚕丝、其它动物纤维）选取羊毛纤维作为代表进行试验。每种样品均由两名试验人员分别进行平行试验，以进一步确定试验结果的准确性和稳定性。验证试验结果见表2。

表2 验证试验结果

试样	试剂	已知混纺比	平行试验结果				最大相对误差/%
			试验人员A		试验人员B
PPS/聚酯纤维	苯酚/四氯乙烷	50.00/50.00	49.82/50.18	49.96/50.04	49.94/50.06	49.68/50.32	0.64
PPS/棉	75%硫酸	53.70/46.30	53.62/46.38	53.42/46.58	53.71/46.29	53.64/46.36	0.60
PPS/羊毛	碱性次氯酸钠	56.14/43.86	56.09/43.91	56.14/43.86	56.00/44.00	56.11/43.89	0.32
PPS/锦纶	80%甲酸	52.15/47.85	52.03/47.97	52.13/47.87	52.11/47.89	52.06/47.94	0.25
	20%盐酸	52.15/47.85	51.98/48.02	52.10/47.90	52.04/47.96	52.13/47.87	0.36
PPS/维纶	20%盐酸	51.94/48.06	52.15/47.85	52.13/47.87	51.99/48.01	52.11/47.89	0.43
PPS/腈纶	DMF	50.98/49.02	50.97/49.03	50.88/49.12	50.97/49.03	50.78/49.22	0.40
	65%硫氰酸钾	50.98/49.02	50.99/49.01	50.96/49.04	50.86/49.14	50.85/49.15	0.26
PPS/氨纶	80%硫酸	52.33/47.67	52.21/47.79	52.30/47.7	52.25/47.75	52.19/47.81	0.29
	DMF	50.66/49.34	50.58/49.42	50.62/49.38	50.45/49.55	50.53/49.47	0.42
PPS/醋纤	丙酮	53.27/46.73	53.01/46.99	53.08/46.92	53.12/46.88	53.06/46.94	0.56
	冰乙酸	53.27/46.73	53.23/46.77	53.15/46.85	53.18/46.82	53.20/46.80	0.26

从表2试验数据可以看出，在不同试剂和不同试验条件下，每种样品平行样试验稳定性良好，两位试验人员试验结果一致，误差在1%以内,符合GB/T2910—2009标准的要求。

3 结论

本文研究了聚苯硫醚纤维分别与其他纤维的混纺产品进行成分含量的定量分析方法，操作方便，具有很好的准确性、重现性和稳定性，测试结果误差范围符合GB/T 2910-2009标准要求。

参考文献：

[1] 陈志荣，汪家铭．聚苯硫醚纤维发展概况及应用前景[J].高科技纤维与应用，2009，34(1)：46-50．

[2] GB/T2910—2009，纺织品  定量化学分析.

[3] FZ/T01095-2002, 纺织品 氨纶产品纤维含量的测试方法.

（作者单位：福建省纤维检验局）

所属课题：项目名称：《高性能纤维聚苯硫醚（PPS）的定性定量方法研究》，国家质量技术监督总局科技立项。