主题:【讨论】PE ICP(2100DV)测试汞元素偏离问题

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jack0524
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各位朋友,我现在手头正在用得是PE公司的2100DV这个型号的ICP  ,用她来测试油漆涂层的八大重金属分析。最近这段时间我们实验室,测试汞这个元素时候,经常会出现这一个元素发生偏离的现象,其他的七个重金属元素 都很好。 说明下  我们实验室采用0.1PPM的标准溶液来监控仪器测试结果是否发生偏离和用标准物质 2852来监控我们实验室测试方法准确度的。我们所作的标准曲线的浓度点分别为0;0.04;0.1;0.3;0.5  另外 钡多一个点(1ppm)  。
  最近一段时间  我们实验室经常出现这样的现象:曲线做好了后  线性都很好  都能到达四个9 。做好曲线 我们就开始进初始校准溶液和每进十个样品就进校准溶液(初始校准溶液和校准溶液都是0.1PPM的八大重金属标准溶液),然而  我们测着测着  就会偶尔出现校准溶液  汞元素的测试结果偏离很大  经常会偏离20%,  只有0.08PPM 左右  有时候更小  。其他的七个元素有很好 都在0.1左右的 偏差 都是在5%内 。 不知道各位用过PE公司的ICP 的各位同仁 有没有遇到过这样的问题 或是 类似的问题 ?  希望能与各位同仁共同分析讨论这个问题,  到底是什么原因 引起的这个问题  ?  怎么采取好的方法避免这个问题?

  说明下  汞的偏离 不是由于  曲线的校正而引起的,  要是由于曲线的其他的点校正  一般只会偏差很少  不会出现这么大得偏差 ,  我们这正常的时候  很好  汞的测试强度和曲线的各个点的    强度与浓度比  都很接近      ;  同 曲线中0.1的那个浓度点得强度都一样的 相差无几  。所以自认为这样的偏离 不是由于曲线校正而起的。
  而且出现偏离的时候  ,就是进我们的样品溶液  也同样会测出汞来  而起读数很大。  所以可以认定是仪器的问题  ,标准溶液配制 绝对没有出现问题。

求解  ?????求解  ?????求解  ?????求解  ?????求解  ?????求解  ?????求解  ?????

首先在这先谢谢各位的建议和询问.  我们实验室选用的是汞 194 这条线来测试汞元素的.以下是我昨天的测试结果 的图谱  ,由于出问题的图谱当时没有留下,所以现在暂时上传不了 .以后出现了一定上传过来  .   
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lilongfei14
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谱图传上来看看!会不会是因为含量太低的原因导致的
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2011/10/18 8:22:41 Last edit by lilongfei14
小鬼当家
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搂主选择的是哪条线?Hg容易残留,试试用稀硝酸冲洗几分钟
maozuqing814
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2100太老了吧,你仪器的锰1.0强度还有多大?谱线是哪条?图谱怎么样?注意汞的残留。
Fe
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你这个标准曲线配置这么低的浓度啊,限制那么高这样配置很多时候Ba会超过线性范围的,Hg的记忆效应很强,我遇到一般是片高的,我的QC是1PPM的标液(Hg为0.5PPM)
jack0524
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原文由 maozuqing814(maozuqing814) 发表:
2100太老了吧,你仪器的锰1.0强度还有多大?谱线是哪条?图谱怎么样?注意汞的残留。

我们用锰1.0来校准矩管和观测位置的强度读数都还可以的饿  ,一般都能达到350万左右
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2011/10/19 11:28:39 Last edit by jack0524
jack0524
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
你这个标准曲线配置这么低的浓度啊,限制那么高这样配置很多时候Ba会超过线性范围的,Hg的记忆效应很强,我遇到一般是片高的,我的QC是1PPM的标液(Hg为0.5PPM)

当然选择1PPM的做QC  那样相对偏差可能会小很多  ,但是我们做的是美泰的标准  限制是10个PPM  所以换算成测试溶液浓度就相当于0.02PPM  所以我们只能选择尽可能小的0.1PPM 的做QC.
mattzhang
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看一下回測的譜圖, 是不是積分沒有積全.  汞是会不稳定.
ganli2007
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原文由 jack0524(jack0524) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
你这个标准曲线配置这么低的浓度啊,限制那么高这样配置很多时候Ba会超过线性范围的,Hg的记忆效应很强,我遇到一般是片高的,我的QC是1PPM的标液(Hg为0.5PPM)

当然选择1PPM的做QC  那样相对偏差可能会小很多  ,但是我们做的是美泰的标准  限制是10个PPM  所以换算成测试溶液浓度就相当于0.02PPM  所以我们只能选择尽可能小的0.1PPM 的做QC.


你的图谱积分位还没有选好,右侧基线不平,还有浓度太低了,汞的强度也小,很难做到每次都能读回来.
砂锅粥
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右边那个绿色十字应该往中间移吧,那样有一部分是负的。
弗雷德
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原文由 jack0524(jack0524) 发表:
原文由 maozuqing814(maozuqing814) 发表:
2100太老了吧,你仪器的锰1.0强度还有多大?谱线是哪条?图谱怎么样?注意汞的残留。

我们用锰1.0来校准矩管和观测位置的强度读数都还可以的饿  ,一般都能达到350万左右

2100的仪器 ,1ppm的Mn强度是350万?我们7300的才100万左右。没搞错吧?
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