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主题：【求助】血竭素对照的拖尾严重

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cai100

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发表于：2011/10/22 07:13:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。

流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。

血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

附件：

血竭2.rar

该帖子作者被版主 wsy18加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励提出问题讨论交流

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2011/10/22 7:15:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

血竭素操作要点
1. 流动相属于缓冲盐，实验前需要用甲醇：水（10：90）清洗30分钟，再换流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠（50：50）。
2. 乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠（50：50）大概需要500ml，乙腈250ml，0.05mol/L磷酸二氢钠250ml，磷酸二氢钠的计算公式：0.05mol/L X 0.250L X 125=1.56g。
3. 本实验的难点在于血竭的溶解。可先用溶剂润洗容量瓶，再加入血竭，用力振摇，或用超声（容易挥发）。
4. 血竭的成分复杂，有部分成分由于流出时间长，会干扰下次的分析结果，应间隔40分钟后再分析。
5. 完成实验后，用甲醇：水（10：90）清洗1个小时，再用甲醇：水（90：10）清洗1个小时。
6. 缓冲盐不要留置过夜，用不完也要倒掉。
7. 标样和样品处理后的总体积不一样。
8. 对照品是血竭素高氯酸盐，计算时需要换算成血竭素，前者除以1.377后即得血竭素的值。

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2011/10/22 7:18:48 Last edit by cai100

wsy18

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2011/10/24 13:54:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题解决了吗？

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2011/10/24 19:09:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

暂时没解决，还在思考中

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wsy18

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2011/10/24 21:21:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cai100(cai100) 发表:
暂时没解决，还在思考中

可以与负责技术支撑的工程师jessj联系下。

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cai100

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2011/10/24 22:05:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好的，谢谢

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jessj

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2011/11/3 13:42:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思啊，这么久才回复您的帖子。
因为我自己没做过这个样品，所以不敢给你提什么建议，咨询了其他工程师之后才来回复你的帖子。
以下是他给我的建议。

我很仔细的看了客户的图谱和数据，他的标准品纯度不是很高，拖尾是因为主峰后面有杂质使基线没有落到原点，样品是没有分开，我的建议如下：
1、检测一下溶解样品的溶剂3%磷酸甲醇溶液的pH值，用pH试纸大概检测一下，最好是在2-7范围内，过高或者过低，减少进样体积；
2、加长主峰的保留时间，使主峰与杂质分开，就是减少乙腈的用量，可以先调整5%的比例，看看效果，如果分离和峰形都改善了，但是达不到要求，可以继续调整；
3、药典要求是以峰高定量，拖尾因子是0.95-1。05之间，峰面积定量使拖尾因子范围可以扩大，但是分离度要达到；
4、3%磷酸甲醇进下空白，看看有没有杂质峰对主峰干扰。
以上是我的一些建议，希望有所帮助。

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