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主题：【第六届原创】压力罐消解（不是微波）测汞空白值高的恐怖

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wfuse001
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发表于：2011/10/27 21:26:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们9月份刚到的吉天的9130，做蔬菜中的汞，用高压消解罐进行消解，样品取1-3克，加5ml硝酸，5ml双氧水，140℃消解5小时，然后加水转移定容到25ml。结果做出来空白高达7000多，样品就更高得离谱。我们把消解罐用20%硝酸浸泡过，处理出来结果没有什么起色，还是很高。把我们郁闷的。。。。但是我们用10%硝酸直接测定发现空白又只有400多一点，单独测定双氧水空白也很低，和标准空白（5%盐酸）基本一致，现在我们完全没辙了。请问大家觉得这可能是什么地方出的问题？？？希望不吝赐教，谢谢！！！
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wfuse001
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2011/10/27 22:27:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我刚才想到了一点，会不会是实验室空气中含有汞造成这种污染？？？但是压力罐是密闭的，高温下汞进得去吗？？？
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ldgfive
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2011/10/27 22:44:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力罐清洗干净了吗
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wfuse001
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2011/10/27 22:50:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，用10%硝酸浸泡过24小时以上
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AK-47(冲)
scott-vip
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2011/10/28 8:35:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查检测仪器。

消解除了污染一般就不会增加汞的。
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wfuse001
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2011/10/28 8:39:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是才装的新仪器，厂家的工程师已经来查看过了，可以排除仪器污染问题，标准空白很低，就是样品空白高得离谱
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辉53
wuyongsheng83
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2011/10/28 16:17:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该做试验排除下是哪里带来高的空白值，1：不用消解，直接往消解罐加硝酸，大概定容，上机测试2：不用消解，往消解罐加双氧水，加酸，大概定容，上机测试3：拿几个罐加酸消解，分别消解了1小时时取出一个罐2小时取出一个罐....这个自己把握，4：加双氧水和3一样做，到时上机测定观察空白变化。
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wfuse001
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2011/10/28 16:32:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不消解，直接加硝酸测试，有100多的荧光值（减去空白后），双氧水+酸测试，荧光值很低，加酸消解测试正在进行中，大概星期一能看到结果，谢谢楼上的指点
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coffee8
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2011/10/28 21:15:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用的酸比较多，不一定是哪一种试剂的问题呀
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hiei
qhdzn
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2011/10/30 10:37:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
不消解，直接加硝酸测试，有100多的荧光值（减去空白后），双氧水+酸测试，荧光值很低，加酸消解测试正在进行中，大概星期一能看到结果，谢谢楼上的指点


如果能排除所用试剂的问题，那么推测是样品处理过程中的污染。
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2011/10/30 10:38:40 Last edit by qhdzn
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2011/11/4 11:01:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 wfuse001(wfuse001) 发表:
不消解，直接加硝酸测试，有100多的荧光值（减去空白后），双氧水+酸测试，荧光值很低，加酸消解测试正在进行中，大概星期一能看到结果，谢谢楼上的指点


如果能排除所用试剂的问题，那么推测是样品处理过程中的污染。

请问样品处理过程中哪里会产生污染？？？我们很注意步骤，所用的玻璃仪器都是用酸浸泡过夜了的，现在真不知道从哪里入手解决这个问题了
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