主题：【第六届原创】水油含量方法改进

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lilongfei14

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发表于：2011/10/27 21:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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水油含量方法改进

水中油微量含量测定，是我们实验室分析遇到的难题，根据GB/T12152-2007给出的红外或红外油份测定仪，这2款仪器我们都没有，而且根据资料显示实际操作起来很繁琐，我们在相关资料查到“矿物油中带有C-C共扼双键的有机化合物在紫外区215~300nm 处有特征吸收峰，而含有简单的、非共扼双键和具有n 电子的生色基团有机化合物在250~300nm 范围内有低强度吸收带。因此，采用紫外吸收光度法测量时，一般是先在215~300nm范围内进行扫描，然后选择在最大吸收峰处进行测量”，综合考虑目前我们实验室现在分析仪器，我们把实验方向定为用紫外分光光度法测水中微量油的测定。我们从下面这三个方面开始。
1、寻找最佳分析条件，只有一个波长选择，通过扫描寻找最大吸收峰，选择合适比色皿。

图1把样品用超纯水稀释不同浓度的，上紫外-可见分光光度计，先寻找最大吸收，结果发现400-200nm吸光度是逐渐增大，由于200nm是我们仪器的最小界限，所以我们把波长设置240nm，根据吸光度选择2cm的比色皿。

（图1）

2、看不同样品浓度之间的吸光度是否存在关系。

把样品通过滤纸过滤然后（因为上表面有浮油图2）

（图2）

，稀释不同浓度的样品3个，25%、50%、100%，取滤液25ml、50ml用超纯水定容到100ml容量瓶，外加滤液一共3梯度，于240nm处测量吸光度，25% 的吸光度0.0752、50%的吸光度0.1450，100%的吸光度0.2991，而且吸光度比较稳定，最后观测浓度和吸光度成正比关系，确定此分析方法可行。

3、配比不同浓度的标准样品。

配置2个母液，100ppm和250ppm母液，用超声波处理标准样品100ppm，250ppm 2.5h，最后发现，还是有很小的油滴（图3）

（图3）

，说明超声波也不能完全乳化，想到用豆浆机（我们处理液体样品时用的），就把标准样品倒入豆浆机搅拌2分钟后，完全乳化，分取250ppm标液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml倒入100ml容量瓶中定容，测量吸光度，

标样浓度	5ppm	10ppm	15ppm	20ppm	25ppm
吸光度	0.0742	0.1536	0.2259	0.2953	0.3641

（图4）

从线性来看，标准曲线很好，完全可以用于分析。

最后就是分析注意事项：

1、样品一定要完全乳化，让其通过物理作用乳化最好。也就是让油和水形成稳定的混合物。

2、标准样品和样品最大浓度不要超过50ppm。

3、样品放置时间不要超过半小时，时间过长不稳定。

4、以超纯水稀释和做空白。

5、浓度要高越难乳化，把样品稀释成25ppm以下。