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同位素及其它无机质谱

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主题：【讨论】铅同位素的测量

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无机麦地

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发表于：2011/10/29 19:01:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看文献上面书铅同位素测量的主要方法有：
TIMS 0.005–0.01%
Q-ICPMS 0.1–0.5%
ICP-SMS (S: sector ﬁeld 是高分辨吧) 0.05–0.2%
MC-ICP-MS 0.005–0.02%
ICP-TOF-MS 0.05–0.1%
后面为测量铅同位素比值的精度 RSD
ICP-SMS ( inductively coupled plasma sector ﬁeld mass spectrometry) 和ICP-TOF-MS的精度一样，但是TOF应该比高分辨简单吧？这不ICPTOFMS还是有竞争力的？

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2011/10/30 20:47:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-SF-MS 与 ICP-Q-MS一样，只有一个检测器，只能按顺序依次(sequential)测定各种核素。
通常都掺入Tl作为内标，以205Tl/203Tl 校正仪器质量歧视效应。
从204—208 amu。这些核素都处在17%质量色散内。因此磁场固定，电场跳扫，假设每个核素积分10毫秒：

00-10 ms 203 Tl
10-20 ms 204 Pb
20-30 ms 205 Tl
30-40 ms 206 Pb
40-50 ms 207 Pb
50-60 ms 208 Pb
60-70 ms 203 Tl
70-80 ms 204 Pb
80-90 ms 205 Tl
90-100 ms 206 Pb
100-110 ms 207 Pb
110-120 ms 208 Pb

ICP-TOF-MS 也只有一个检测器，被认为是“半同时接收” semi-simultaneous collect ——因为同一拨离子，由于速度不同，依次进入检测器。

ICP-TOF-MS 的市场占有率极低，目前只有两家公司制造商业化的ICP-TOF-MS
正交式 GBC Scientific Instruments (Melbourne, Victoria, Australia)
轴向式 LECO Instruments (St Joseph, Michigan, USA)

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古道西风瘦马

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2011/10/30 21:03:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-SF-MS，也就是一般认为的磁质谱，在低分辨下面可以有非常好的平顶峰，因此可以选择一般比较宽的测定范围测定不同同位素的信号强度，其稳定性就相对比较好。而四极杆的ICPMS其峰形是类似于高斯峰的尖顶峰，做质量扫描的时候，其峰形变化比较大，即使使用一定的峰宽，测定出来的信号波动相对也要比平顶峰要差，所以测出来的同位素比值的精度就要相对差一些。
需要注意的是，在这个地方，测定同位素用的是低分辨下的平顶峰，而不是高分辨。

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无机麦地

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2011/11/1 22:27:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看到的文献上是这么说的：
ICP-SMS (also known as high resolution ICP-MS or double focusing ICP-MS) utilizes two mass analyzers,including a magnetic sector(electromagnet) and an electrostatic sector for ion focusing (i.e. double focusing).
ICP-SF-MS在这里主要指的是高分辨的磁质谱

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2011/11/2 15:16:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了。
楼上三位真是专家。佩服。

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timstoicpms

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2011/11/2 18:54:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单接收器的 Thermo Element II 或 Element XR、多接收器的 Thermo Neptune、Nu Plasma 都属于 ICP-SF-MS。

有了磁场和电场，就是双聚焦，但双聚焦不一定是高分辨：VG公司的 Plasma 54、Nu公司早期生产的 Nu Plasma 都是双聚焦，但缺少入口、出口狭缝 Entrance and Exit Slit，它们不具备高分辨能力。Thermo Neptune、Nu公司后期制造的 Nu Plasma 都带了狭缝，所以只有它们才是 HR-ICP-MS。