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主题：【已应助】甲醇标准溶液配制中出现的问题

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jiangguozi
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发表于：2011/10/31 09:58:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制0.002g/100ml的甲醇溶液，用气相色谱检测，所用标样为白酒13种混合标样建立的曲线和方法。

现将具体配制方法描述：准备好60%的乙醇水溶液（优级纯乙醇），取100ml容量瓶，加入约30ml乙醇水溶液，然后置于分析天平上（0.1mg），清零，向其中滴入0.2g（实际称量0.2098g）的甲醇（色谱纯），定容，此时浓度为0.2098g/100ml。取1ml置于100ml容量瓶中，再定容，此时浓度为0.002g/100ml。

色谱检测结果：1.0g/L，即10g/100ml。

请高手指点配制或检测过程有无问题或其他的注意点，为什么检测出来的结果会出现数量级的区别呢。

补充：FID检测器。
甲醇标样浓度，0.3157g/L.
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2011/10/31 10:03:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用什么检测器？
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jiangguozi
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2011/10/31 10:12:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
你是用什么检测器？


FID检测器，填充柱
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Brooks
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2011/10/31 10:18:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用色谱测定时，用的什么标样？
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2011/10/31 10:39:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标了吗？
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2011/10/31 10:46:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标：乙酸正丁酯

标样：白酒混标，其中甲醇浓度为0.3157g/L
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lilongfei14
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2011/10/31 16:31:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你再测一下标样，看看结果怎么样？
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2011/10/31 17:01:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
你再测一下标样，看看结果怎么样？


又重新开一支标样校正，结果没有太多区别。
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2011/11/1 7:59:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID水是检测不出来的呀！
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lilongfei14
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2011/11/1 8:30:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangguozi(jiangguozi) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
你再测一下标样，看看结果怎么样？


又重新开一支标样校正，结果没有太多区别。


你得标样稀释了没？
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xxmtf
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2011/11/1 9:07:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进样量是固定的么，FID是质量型检测器，进样量不一样结果就会有偏差
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