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主题：【求助】麻烦大家帮忙看看16种多环芳烃的标品做成这样正常吗

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carrine
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发表于：2011/11/04 17:29:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
本人开始做16种多环芳烃的标品一周，浓度为0.5mg/L，7890A+5975C，柱子HP-5，30*0.25*.25。
无论提高离子源温度到280度还是优化程序升温和改变柱流速，有几个异构体分离一直都不理想，请大家帮忙分析原因。
上几张图给大家看。

先做的这个：

这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）。

推荐答案：study3322回复于2012/04/23
个人觉得四级杆应该不用升太高温吧，一般A的150就够了，做PAHs离子源250也就行了，高了寿命短，
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carrine
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2011/11/4 17:31:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）。
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2011/11/4 17:38:24 Last edit by dcy1017
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2011/11/4 17:35:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经按时间的先后顺序放图了

现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦
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2011/11/5 7:54:08 Last edit by dcy1017
疯子
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2011/11/4 18:02:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看你的几个条件：
这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）

分析：为什么中间有个120？有什么意义，最低沸点的萘的沸点也有180了
空间很大，但是其实120之前一直没峰，因此类似6°/min升得，因此可以加大升温速率，32min左右的没分开，算下大概温度280，也就是说这个时候开始温度要慢点升

这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）
分析：后面明明分不开了，为什么还从6升到8，这样不是更难分开吗？
后面的峰很小可能是污染可能是残留，因此我们升高终温


所以我建议条件改为是1.0mL/min，100（1）-15-250（0）-4-310（5）

以上纯属推测，楼主可以试试




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ruan651209
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2011/11/4 18:43:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5柱，只能分析成这样，不过
色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280

柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。

用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。
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2011/11/4 18:44:09 Last edit by ruan651209
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2011/11/4 20:55:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
-5柱，只能分析成这样，不过
色谱性能可以改善下，如柱老化，衬管去活；如果是安的仪器，没必要升源温度到280

柱有特性，不是更改条件就能包打天下的。

用ZEK 标准推荐的HT8柱，252的苯并荧蒽两组分，完全重叠，但不影响结果。


HP-5的柱子只能分析成这样？
我就用这柱子分析过，不管是峰型还是峰的分离度都比楼主这个好的多，其实好多网友也都用这个柱子分析过，并发给我看过。

适当升高离子源的温度可以改变峰型，提高灵敏度，不过升高离子源要对应升高四级杆的温度。

分析PAH还可以考虑用DB-17.
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pingguwu
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2011/11/5 8:33:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个柱子是新柱子吗？DB-5应该不错的。
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pingguwu
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2011/11/5 8:38:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看我发的帖子中的标准图谱，就是DB-5Ms柱做的。后面几个分的很好的，就是样品做多了，柱效也许会下降。
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七宝
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2011/11/5 11:40:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱效不是很好了，你试试截进样口端的色谱柱大概20cm看看分离是不是会好点。
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ruan651209
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2011/11/5 16:28:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 carrine(dcy1017) 发表:
已经按时间的先后顺序放图了

现在不清楚我最有可能需要改进的是哪些方面？因为任务重，接下来领导让分 苯并bjk荧蒽的三种异构体呢，快愁死啦


你领导让分离子BJK三种，那么出的结果是多环芳烃，还是PAHS16项

这差别可大。16项主要是BAP及SUM。
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carrine
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2011/11/7 10:47:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy疯子(3866625) 发表:
先看看你的几个条件：
这个是SIM+scan同时，条件是1.2mL/min，70（1）-20-120（0）-6-300（7）

分析：为什么中间有个120？有什么意义，最低沸点的萘的沸点也有180了
空间很大，但是其实120之前一直没峰，因此类似6°/min升得，因此可以加大升温速率，32min左右的没分开，算下大概温度280，也就是说这个时候开始温度要慢点升

这个是先做了一个scan，又做了一个SIM，两个对比图。条件是1mL/min，50（1）-25-200（0）-8-300（15）
分析：后面明明分不开了，为什么还从6升到8，这样不是更难分开吗？
后面的峰很小可能是污染可能是残留，因此我们升高终温

所以我建议条件改为是1.0mL/min，100（1）-15-250（0）-4-310（5）

以上纯属推测，楼主可以试试



您在程序升温方面的经验让我很受启发，请问，您认为离子源、四级杆需要升温吗？
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