主题:【求助】QP-2010 plus 响应降低,峰拖尾

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zhql8168
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可能是漏气,而且是小漏,检查下色谱柱两端的螺母是否太松,质谱门是否拧紧。
女人街连锁
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原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
仪器响应明显降低,峰拖尾,前后有1min吧。大概情况如下:

1. 08年买的仪器,样品不多,平均1-2个样/周吧。中途搬过2次家,可能对仪器有些影响。
2. 调谐能过,水峰比以前高,8000左右,检测器电压0.98kv,真空度2*10的-4。附上调谐文件,不知能否看出MS是否有问题。
3. 换过衬管,隔垫,洗过离子源。洗完电压没降。老化过柱子,也截过两端。截住子时发现,MS端的接口,可能垫圈碎了,柱子拔出来很费劲,也塞不回去。用针管通后,能顺利塞回去,但通时没发现有脏东西掉出来。没换过柱子,因为只有一根。没换过分子筛过滤器,没洗过透镜,没转过预四级。两灯丝交换用,各300小时左右吧。

问可能哪有问题,各位一般何时洗透镜,转预四级呢。工程师建议报修洗透镜。我总觉得没那么脏,因为打得样品很少。


进了几针?多进几针试试!!
cjh0576
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原文由 一砣史(y_haibo2008) 发表:
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
仪器响应明显降低,峰拖尾,前后有1min吧。大概情况如下:

1. 08年买的仪器,样品不多,平均1-2个样/周吧。中途搬过2次家,可能对仪器有些影响。
2. 调谐能过,水峰比以前高,8000左右,检测器电压0.98kv,真空度2*10的-4。附上调谐文件,不知能否看出MS是否有问题。
3. 换过衬管,隔垫,洗过离子源。洗完电压没降。老化过柱子,也截过两端。截住子时发现,MS端的接口,可能垫圈碎了,柱子拔出来很费劲,也塞不回去。用针管通后,能顺利塞回去,但通时没发现有脏东西掉出来。没换过柱子,因为只有一根。没换过分子筛过滤器,没洗过透镜,没转过预四级。两灯丝交换用,各300小时左右吧。

问可能哪有问题,各位一般何时洗透镜,转预四级呢。工程师建议报修洗透镜。我总觉得没那么脏,因为打得样品很少。


进了几针?多进几针试试!!

打了很多针了,都是拖尾的。而且靠前面的拖尾严重些
cjh0576
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原文由 zhql8168(zhql8168) 发表:
可能是漏气,而且是小漏,检查下色谱柱两端的螺母是否太松,质谱门是否拧紧。

柱子螺母和质谱门都重新紧过,会不会是柱子裂了呢。可能得先换新柱子试试了
cjh0576
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原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
我也一样,清洗过电子透镜,离子源,但是装DB-17MS,10ppm的峰检不出,在GC上却可以检出,换成DB-1MS就好了,怀疑是柱子的问题,至于峰拖尾,GC原因吧,可能是漏气,要不换个柱子试试

谢谢。这根柱子一开始用的还好的,现在液相上检出7ppm的芳香胺,气质上基本检不出,或只有1ppm左右,响应太低了,可能定量不准了。
蓝是那么的天
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响应变低估计是MS端的问题,但是从楼主的调谐报告看并没什么问题,如果楼主一直没有洗过透镜组,转预四极杆的话,可以考虑洗透镜组,转预四极杆。不过报修个人认为大可不必,自己完全可以做的。
峰拖尾的话应该是柱子太旧,导致柱效低照成的,换根柱子试试就好。另外有些物质由于本身性质就容易拖尾,即使是新柱子用不了几天也会出现拖尾现象的。
cjh0576
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原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
响应变低估计是MS端的问题,但是从楼主的调谐报告看并没什么问题,如果楼主一直没有洗过透镜组,转预四极杆的话,可以考虑洗透镜组,转预四极杆。不过报修个人认为大可不必,自己完全可以做的。
峰拖尾的话应该是柱子太旧,导致柱效低照成的,换根柱子试试就好。另外有些物质由于本身性质就容易拖尾,即使是新柱子用不了几天也会出现拖尾现象的。

从来没洗过透镜组及预四级杆,也没看人家操作过。不知各位有没有视频啊。柱效降低有可能的,有做过含氯苯酚,据说很耗柱子。
fly2291
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很有可能是柱子柱效降低了,色谱柱的问题很大。

脉冲进样,提高离子源和interface温度,程序升温速率加大,如果都没有改观可以换个柱子试试。
descender
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原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
按照岛津工程师教的,楼主的调谐文件看起来没问题呀。

恩,再问问工程师哪里可能有问题。总是觉得打400没多大作用啊
确实没多大作用,我打了那么多次,找了所谓的应用工程师,几乎都没能帮我解决问题。问她衬管去活用什么,她都没能说出来。
哪位那么水啊,我帮您鄙视他
descender
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