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主题：【已应助】药物分析核黄素磷酸钠,用核黄素对照品可否?

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litboat

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发表于：2011/12/08 16:40:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品
样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性
做出的结果比标示量低了很多啊
用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

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2011/12/8 18:04:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用原料来标定可以吗?

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2011/12/8 18:05:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010版中国药典修订增订内容
核黄素磷酸钠
　　Hehuangsu Linsuanna 　　Riboflavin Sodium Phosphate 　　书页号：2005年版二部－601
修订
　　【检查】游离磷酸精密称取本品0.20g（按干燥品计算），置100ml 量瓶中，加水30ml振摇使溶解，作为供试品溶液；另取磷酸盐对照溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.42g ，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→10)10ml 与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，临用时再稀释5倍]20ml，置另一100ml量瓶中，加水10ml，摇匀，作为对照溶液。向上述两种溶液中加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸溶液（取无水亚硫酸钠5g，亚硫酸氢钠94.3g与1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在20℃放置30分钟，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在740nm 的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。
含量测定
　　照高效液相色谱法（附录V D）测定。　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—0.054mol/L磷酸二氢钾溶液（15:85）为流动相，检测波长为267nm。取核黄素磷酸钠对照品10mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。量取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使核黄素磷酸钠峰的保留时间约为40分钟，各色谱峰出峰顺序如下，核黄素磷酸钠峰与4’-核黄素磷酸钠峰的分离度应大于2.0。

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