主题:【原创】【极限体验】平衡嗷嗷墨叽,好时光咣咣浪费(六)(12月份)

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glucosides
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该帖子已被samanthalas设置为精华;
【发贴背景】
实验嗷嗷顺利,新化合物咣咣出(一)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111203/3687561/
实验嗷嗷凄惨,化合物咣咣不纯(二)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111204/3689304/
实验嗷嗷忐忑,化合物咣咣争气(三)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3691424/
平衡嗷嗷麻烦,色谱峰咣咣性感(四)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692541/
套打嗷嗷过瘾,几小时咣咣搞定(五)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111206/3694600/

【实验过程】
    资料说,理论说,平衡的时间,需要达到30min,甚至1小时。而且摆出一幅架势,你要是不平衡这么久,实验将彻底失败、人类将要末日、世界将要被毁灭。。。对于这种情况,我是不认可的。如果有人要求我这么做,我想我是会面斥他的,因为生命苦短,不能浪费,应该好好利用,用来发体验。
    此贴主要内容,考察不同平衡时间,某化合物的保留时间,看看到底平衡多久就OK。

【仪器试剂】
水:重蒸水
甲醇:
色谱纯,天津大茂   
液相:Waters 高效液相,Waters 996 DAD检测器,Waters Model 600 controller
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【色谱条件】 
色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)
流动相:30%甲醇/水
流速:1.0ml/min
柱温:室温,约25度
检测波长:全波长扫描

【实验内容】
1. 这是平衡5min(原来保存在甲醇中)时进样的色谱图,保留时间6.977min,从色谱图中可以看出,基线不是很平,看来5min是不够的(地球人都知道)


2. 这是平衡10min时进样的色谱图,保留时间8.078min,基线平坦,10min是否够用,要结合下面的图谱来综合考虑。


3. 这是平衡15min时进样的色谱图,保留时间8.592min,基线平坦,15min是否够用,要结合下面的图谱来综合考虑。


4. 这是平衡20min时进样的色谱图,保留时间8.541min,结合15min时的色谱图,可以推断,平衡15min已经足够了


5. 这是平衡40min时进样的色谱图,保留时间8.578min,结合15min及20min时的色谱图,再次证明,平衡15min已经足够了


【小结与讨论】
1. 别说权威、说资料、说理论,好好把权威、资料、理论消化了再说;
2. 平衡,不需要那么墨叽;
3. 其它。

 
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冷冷的冰雨
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怎么老是抢不到沙发?

平衡时间对色谱图的影响和流动相关系密切
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2011/12/9 17:11:07 Last edit by xy4585618
samanthalas
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glucosides
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原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
怎么老是抢不到沙发?

平衡时间对色谱图的影响和流动相关系密切


哦,不好意思,那我下次不沙发了,汗
我原来想留着万一有问题,汇总在1个楼层的
samanthalas
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我要问问我们公司的权威----雪妖版主,如何看待楼主的结论.
glucosides
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原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
我要问问我们公司的权威----雪妖版主,如何看待楼主的结论.


千万别让雪版主来回贴讨论理论性的东西
这东西我非常害怕,我的实验结果坚定了我的信仰
事实,我一直这么做的,顶多平衡20min,今天才形成实验结果
dahua1981
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happy美丽
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明天事情不是很多,我也试试从15分钟开始进样看结果~
以后可以省去不少时间了~
阿三
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马踏飞燕
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每次看到老师的原创贴,都很兴奋,我很弱,但是我坚持要看,看帖也必须回帖,这是一种美德。版主就当我灌水得了。
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