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主题：【求助】请教对照品正常，样品拖尾的原因

浏览0 回复17 电梯直达
cai100
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发表于：2011/12/11 18:49:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典 金钱草含量测定
以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。
  对照品溶液的制备  取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得
      供试品溶液的制备      取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
      本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。
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cai100
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2011/12/11 18:54:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个是懈皮素
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2011/12/11 18:58:28 Last edit by cai100
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2011/12/11 18:55:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个峰是山柰素对照品
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2011/12/11 18:59:01 Last edit by cai100
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2011/12/11 18:55:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这个是金钱草的，18分钟出的峰不行
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2011/12/11 18:59:42 Last edit by cai100
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2011/12/11 19:01:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

流速降低为0.8ml,保留时间延长，但仍然拖尾
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tangtang
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2011/12/11 19:49:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是样品峰后面有杂质峰干扰。
降低流速对分离度影响不大。
山柰素峰柱效似乎不高。换柱子试试。
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/11 21:48:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱子有可能能改善。
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wangruiting
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2011/12/12 10:37:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水解完全么？看起来像是峰没分开
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cai100
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2011/12/12 11:04:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruiting(wangruiting) 发表:
水解完全么？看起来像是峰没分开


我是直接水浴，应该有区别吧
请问水解如何进行？如何才能水解完全
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2011/12/12 11:11:11 Last edit by cai100
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2011/12/12 19:56:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了岛津的中药专用柱，结果都一样，看来不是柱子的问题，估计是样品的问题
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2011/12/12 20:04:07 Last edit by cai100
tangtang
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2011/12/12 20:07:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
山奈素的柱效是多少？
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