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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相方法换成气相的需要做哪些工作？

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往往外
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发表于：2011/12/25 19:32:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司有中间体样品一直用液相做，最近有领导要求换成气相方法。一直都是按部就班的照方法去做，冷不丁的要换方法，不知道如何操作了。
初步思路是，找到合适的柱子（已经完成）。然后进行方法验证。由于方法验证的时候用的标准品，方法的准确度精密度等都比较好。但是后面用新方法做样品的时候，与以前液相方法比对，并不能有很好的一致性。。。

请问哪儿出问题了？还有什么工作没有做？
推荐答案：有水有渝回复于2012/01/06
看对结果的要求如何，最好是做一个方法学验证。
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sunshine059
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2011/12/25 19:37:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的方法，肯定会有检测偏差的。何况一个是液相分析，一个是气相分析，检测的灵敏度都不同。个人认为想做到两者的一致性很难。
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tangtang
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2011/12/25 19:41:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要换成气相的考虑是什么？
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1818
xyhdcm2002
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2011/12/26 11:27:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要考滤物质在哪个温度内能够汽化，物质的极性等
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往往外
cxm2009
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2012/1/6 16:48:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
要换成气相的考虑是什么？


初始中间体用的气相，这是第二次反应缩合之后的中间体，应该可以通过气相完成。
用新的气相方法可以节约试剂和分析时间。
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有水有渝
xky0230699
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2012/1/6 18:47:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看对结果的要求如何，最好是做一个方法学验证。
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happy美丽
dyann
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2012/1/6 19:42:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能不与液相的结果对比，而是在气相上摸索出另外一组数据用于对比呢？
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lcsolution
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2012/1/6 21:39:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变方法肯定要做方法学研究。
专属性、检测限、定量限、线性、准确度、耐用性都必须做，非必不得要都不要改变检测方法不要要做的工作量大得累死自己。
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往往外
cxm2009
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2012/1/7 12:23:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
看对结果的要求如何，最好是做一个方法学验证。
多谢关注。方法学验证的那些都做完了。满足要求。
疑问也解决了，现在样品分析正常~
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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往往外
cxm2009
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2012/1/7 12:26:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
能不能不与液相的结果对比，而是在气相上摸索出另外一组数据用于对比呢？


起初与液相结果对比，也是自己做的一个测试。疑问解决了。
因为液相柱子分离度不够，液相的分析结果出现了偏差。现在基本上能够对应起来，液相方法已经不用了，开始用气相方法~
多谢关注哟·
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cxbabc
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2012/1/9 13:53:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般气相是要做衍生化的
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