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主题：【讨论】这样对杂质进行定量对吗？

浏览0 回复13 电梯直达
zhongyao0601
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发表于：2012/01/07 17:11:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为换了工作，对现在公司的一些处理方式很不理解，问了一些同事，发现他们也不懂，只知道一直以来是按照那样用。
可是我认为那样不对，遂发上来和大家讨论。以下说的都是我现在所在公司的做法：
1.在进样之前，先进一针LOQ（定量限）溶液，如果LOQ中特定峰S/N（信躁比）>=10或者连续进三针，峰面积RSD<=10%（根据具体而定），则认为LOQ通过，否则不通过，不能进行后面的分析。
2.在LOQ通过的情况下，进样品，然后用面积归一化法，对图谱进行分析，据此得出各杂质的含量，前面进的LOQ得到的数据不参与结果的计算。
3.对于色谱图中，小峰的处理是这样的，峰面积百分比>=LOQ（比如0.1%，将样品溶液稀释1000倍）则积上，否则不积。
对于这样的做法，我主要有以下几个疑问：
1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？
2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。
3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。
4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。
5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？
希望大家不吝赐教！
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2012/1/7 17:14:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的问题比较多，一个一个来讨论。
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2012/1/7 17:17:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下均为个人理解：

1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？
----------------------------------------------------------------
实验室已经基本固定了检测仪器和检测条件，LOQ在方法验证或确认时已经做过，无需再每次都做，就算想知道是多少，一般在图上可以算得出来。
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2012/1/7 17:17:43 Last edit by tangtang
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2012/1/7 17:19:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.将样品溶液稀释1000倍，得到的是浓度，怎么直接把它给转换成了峰面积比？这样科学吗？当然了，不考虑响应值的不同，即不引入校正因子。
------------------------------------------------------------
这里考虑的是0.1%的峰面积实测是多少。
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2012/1/7 17:20:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.想问一下，大家对小峰是怎么处理的呢？一个小峰到底积不积上，根据什么来判断呢？我们以前基本是根据经验的。
--------------------------------------
保险一点的话，比如说相当于0.01%的峰或0.05%的峰不计？
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2012/1/7 17:23:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.药典上不是说用面积归一化法对杂质进行定量分析是很不准确的吗？那仍然这样分析是否合理。
-----------------------------------------------
这种方法也比较少用了，更多的是另外稀释一个1%浓度的作为对照。
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2012/1/7 17:28:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.药典上说的杂质定量都是与自身比对（与另一低浓度），那么我们这样的做法科学吗？
-------------------------------------------------

对特定杂质，最好的办法是用杂质对照品。

已知校正因子的杂质，可乘以校正因子。

用自身1%浓度对照的，是方法研究时已经验证过杂质的校正因子，应该在0.9-1.1的范围内，这种情况下用自身1%浓度的对照，差别不大。

用面积归一化法，一般是主峰与稀释后的峰的线性关系比较好，用面积归一化法和用自身对照法一致，也有这么做的，只要是经批准的质量标准这么规定就没有问题。
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zhongyao0601
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2012/1/7 21:57:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:以下均为个人理解：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？----------------------------------------------------------------实验室已经基本固定了检测仪器和检测条件，LOQ在方法验证或确认时已经做过，无需再每次都做，就算想知道是多少，一般在图上可以算得出来。
你指的是这种情况吗？比如我知道一个峰的信躁比是100：1，那么粗略地讲，LOQ就是这个峰的浓度的十分之一？
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2012/1/7 22:02:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总体来说，我们的观点基本一致。可还有一个问题，在进行色谱分析时，与对所有的杂质峰进行分析相比，对某一个具体的杂质可能更简单更好理解。
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2012/1/8 8:39:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:以下均为个人理解：1.LOQ不是在做方法验证的时候才需要做吗？而且药典（包括USP）上明确写了，除了杂质定量外，都可以不做。那么每次都做个LOQ，有意义，有必要吗？----------------------------------------------------------------实验室已经基本固定了检测仪器和检测条件，LOQ在方法验证或确认时已经做过，无需再每次都做，就算想知道是多少，一般在图上可以算得出来。
你指的是这种情况吗？比如我知道一个峰的信躁比是100：1，那么粗略地讲，LOQ就是这个峰的浓度的十分之一？


可以这么理解。

如果质量标准中规定了必须测LOQ，一般的做法是指定一个浓度去看信噪比。那么就直接配成这个浓度。
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2012/1/8 8:42:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:
总体来说，我们的观点基本一致。可还有一个问题，在进行色谱分析时，与对所有的杂质峰进行分析相比，对某一个具体的杂质可能更简单更好理解。


更高的要求是：杂质含量0.1%以上的要确定结构，以及生物活性。

特定毒性的杂质要求尤其严格。

其他杂质做一个总量控制即可。
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