主题:【求助】我这个方法还能用么?

浏览 |回复14 电梯直达
lq1990
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用液相做辛硫磷,空白样品峰比标准品的高多了,杂质还多,净化不太管用。不知道怎么办了。
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老多_小多
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anyizhimin
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空白样品这么多大大小小的杂峰,调整流动相条件很难达到要求,直接改前处理方法吧。
标品的面积变化似乎也不成线性,进过标品的空白溶解液么?这个变化趋势0值也有峰面积啊?
tangtang
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tangtang
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用固相萃取不知道有没有一些净化、浓缩的作用?
lq1990
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你是做残留?我们都是用GC做


据许多人说GC做不出来。您做过吗?请提供经验,谢谢。
lq1990
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原文由 anyizhimin(anyizhimin) 发表:
空白样品这么多大大小小的杂峰,调整流动相条件很难达到要求,直接改前处理方法吧。
标品的面积变化似乎也不成线性,进过标品的空白溶解液么?这个变化趋势0值也有峰面积啊?


试过。过Florisil , Carb 柱,不怎么起作用。标品溶剂没什么问题。这个图是前些天做的。今天重新做了下标准曲线,还行,R0.997。就是空白样不知怎么弄干净了。
lq1990
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
干扰这么大,换柱子或换流动相吧。


试过三种柱子,都这个趋势。明天再试一种。再调整下流动相了。
tangtang
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百度了一下,有一篇“HPLC测定牛奶中辛硫磷残留的方法研究”,提到用乙腈-正己烷液液分配净化,可参考。
lq1990
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
百度了一下,有一篇“HPLC测定牛奶中辛硫磷残留的方法研究”,提到用乙腈-正己烷液液分配净化,可参考。


谢谢。这个文献看过,没试呢。多数是甲醇水,部分是乙腈水。两样均试过,还是甲醇水好些。
tangtang
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原文由 lq1990(lq1990) 发表:
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百度了一下,有一篇“HPLC测定牛奶中辛硫磷残留的方法研究”,提到用乙腈-正己烷液液分配净化,可参考。


谢谢。这个文献看过,没试呢。多数是甲醇水,部分是乙腈水。两样均试过,还是甲醇水好些。


甲醇水,和乙腈-正己烷还是区别很大的,值得一试。