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液相色谱（LC）
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主题：外标法和内标法

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发表于：2006/04/03 10:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
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应用液相对药物进行定量，请问：在进行方法学研究时，采用外标法或内标法在具体项目上的侧重点和要求有什么不同，例如：检测限，定量限
推荐答案：shaweinan回复于2006/04/03
噪音主要取决于仪器性能，将色谱图放大到一定程度就能看到噪音，将其和组分峰的峰高进行比较就可大致估计出信噪比。
补充答案：

Easy-Boy回复于2006/04/03


一般液相测定的物质仪器对样品产生的影响不是很大，除个别外，大多数时候都用外标法定量。你可以根据自己的实际情况决定。

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2006/4/3 10:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为采用内标法可以补偿环境变化对分析数据的影响，所以它比外标法更准确可靠，但因需要内标物，所以操作起来比外标法更麻烦。从原理上分析其检出限不应比外标法更好。
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2006/4/3 11:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
因为采用内标法可以补偿环境变化对分析数据的影响，所以它比外标法更准确可靠，但因需要内标物，所以操作起来比外标法更麻烦。从原理上分析其检出限不应比外标法更好。

一般液相测定的物质仪器对样品产生的影响不是很大，除个别外，大多数时候都用外标法定量。你可以根据自己的实际情况决定。
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2006/4/3 11:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在在做仿制药，这个药物已有标准，含量的检测方法为液相内标法。
我猜测使用内标法的原因是主药成分含量过低，微克级，吸收小，标准进样量为20微升，在色谱图上的吸收峰面积为几十，比主药后出的内标物的峰面积为药物吸收峰面积2-3倍，而其S/N值小于2，竟然低于检测限？
我将其进样量扩大至200微升，S/N值仍小于10，我想知道，我修改标准，进行方法学研究，内标法和外标法在各项目上的要求是否不一致？
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2006/4/3 11:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzgxgz 发表:
　　我现在在做仿制药，这个药物已有标准，含量的检测方法为液相内标法。
　　我猜测使用内标法的原因是主药成分含量过低，微克级，吸收小，标准进样量为20微升，在色谱图上的吸收峰面积为几十，比主药后出的内标物的峰面积为药物吸收峰面积2-3倍，而其S/N值小于2，竟然低于检测限？
　　我将其进样量扩大至200微升，S/N值仍小于10，我想知道，我修改标准，进行方法学研究，内标法和外标法在各项目上的要求是否不一致？


　　不管怎么说，S/N值小于2测出的结果置信度很低，S/N值仍小于10测出的结果准确度也不会很好。用内径小的柱子做吧，灵敏度会明显改善，相信信噪比也会有很大提高。
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jiesun001
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2006/4/3 12:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也晓得了，谢谢！
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lzgxgz
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2006/4/3 14:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
S/N值是系统自动生成的，请教：除了跟灵敏度，分辨率外，还受什么因素影响，例如：积分时间长短，峰的多少，有影响吗？
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2006/4/3 16:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，从网站以前的资料里面查到，含量测定不要求定量限和检测限，还是不懂，我再琢磨琢磨，哪位明白，多谢指点！


检验项目和验证内容
      项目    鉴别    杂质测定    含量测定及溶出量测定
      内容        定量    限度
      准确度    －    ＋    －    ＋
      精密度    －    －    －    ＋
      重复性    －    ＋    －    ＋
      中间精密度－    ＋①    －    ＋①    ＋①
      专属性②    ＋    ＋    ＋    ＋
      检测限    －    －③    ＋    －
      定量限    －    ＋    －    －
      线性    －    ＋    －    ＋
      范围    －    ＋    －    ＋
      耐用性    ＋    ＋    ＋    ＋
      ① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
      ② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
      ③ 视具体情况予以验证。
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lzgxgz
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2006/4/3 16:16:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
歪了，重发


检验项目和验证内容
      项目    鉴别    杂质测定    含量测定及溶出量测定
      内容        定量    限度
      准确度    －    ＋    －    ＋
      精密度    －    －    －    ＋
      重复性    －    ＋    －    ＋
      中间精密度  ＋①          －    ＋①    ＋①
      专属性②    ＋    ＋    ＋    ＋
      检测限    －    －③    ＋    －
      定量限    －    ＋    －    －
      线性    －    ＋    －    ＋
      范围    －    ＋    －    ＋
      耐用性    ＋    ＋    ＋    ＋

      ① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
      ② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
      ③ 视具体情况予以验证。
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2006/4/3 16:28:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噪音主要取决于仪器性能，将色谱图放大到一定程度就能看到噪音，将其和组分峰的峰高进行比较就可大致估计出信噪比。
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wxh2000
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2006/4/3 19:11:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得要要看测含量要求及检测限来选法.如同前三位楼主所说既是.
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