主题:原子荧光测铅氧化剂问题

浏览0 回复12 电梯直达
huofeng
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原子荧光测铅时用铁氰化钾氧化铅,但是用铁氰化钾时容易污染原子荧光仪器管道,可以用什么代替铁氰化钾做铅的氧化剂呢。
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wdpoooooo
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是啊
我也有同样的问题
管道都黑了还不好冲洗,对测定结果好像还有影响。
绝顶和尚
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aoc99
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基本没有办法,只有勤冲洗管路。
或者,两个样品中插入一个空白样品,空白样品使用10%盐酸进样冲洗。
绝顶和尚
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国庆前我做了一次铅,发现管道颜色没有以前那么深,并且做的效果比以前好多了,后来我看了一篇文献(也是从仪器论坛下载的),想了一想,认为并不是做铅就一定会有很深的颜色,而是酸度没有控制的好才会有这样的结果,按文章介绍,只要你的废液pH在8~9之间,就不会有颜色!具体请大家看文献,我再次把该文献传上来,要是大家觉得我说的有道理的话请告诉我,同样我也在不断的摸索原子荧光做铅的方法,希望有人愿意和我交流!zhangjian251@hotmail.com
原子荧光做铅
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jingyou
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我是先做铅,然后马上换还原剂做砷,基本管路就没什么影响了
初学者&九点虎
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sega741
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我做铅都快疯掉了,标准曲线能建好,测样品就没有平行性,是不是氧化剂有问题
IDONTKNOW
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IDONTKNOW
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E = h·v
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原文由 aoc99 发表:
基本没有办法,只有勤冲洗管路。
或者,两个样品中插入一个空白样品,空白样品使用10%盐酸进样冲洗。


铁氰化钾用酸是洗不去的,用低浓度的NaOH就很容易洗掉了,我做完实验之后将吸样品和还原剂的吸管两条都放进硼氢化钾里面(有0.5%NaoH)清洗管路

测铅的酸度在1.5~2%左右比较合适,低于1.5%,铁氰化钾很容易生成蓝绿色沉淀,
小于1.5%或者高于2%之后,荧光强就降低(GB5009.12里面用1%的酸度似乎有问题),我用2%的酸度,放置几个小时都不会变色,而且测量效果较好

如果用湿消解法处理,在样品消解完毕后,加入2滴中性红指示剂(0.1%中性红 乙醇溶液,pH变色范围6.8~8.0),用氨水(1+1)调节pH至溶液从红色变成橙色即为中性
然后再根据定容体积 补加HCl至2%酸度(如定容100mL,则加入HCl(1+1)为4mL)
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