7890-5975气质在做甲胺磷，氧化乐果，氯氰菊酯等六种（标液10ngml）主峰不出是何原因？

alin8179

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2012/2/1 18:12:39 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曾出来过呋喃丹、毒死蜱及甲基对硫磷，但也不稳定，只有一天出来，换了柱子（ＨＰ-３５）后又出不来了。

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jiangkezhi

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2012/2/2 9:28:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这类化合物热稳定性不大好,是否在气气化室里就分解了？可以降低气化室温度试试。

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砂锅粥

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2012/2/2 10:51:50 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计浓度太低是主要原因，另外这些农药可能比较容易分解，不知道衬管和石英棉有没有去活？

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alin8179

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2012/2/2 21:32:20 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

衬管和石英棉都是去活的啊，新购进的。方法就是《GBT 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》第一个方法，进样口温度280度的啦。看来只有试试高浓度扫描了。

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liangliang0128

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2012/2/9 13:25:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不出峰还是出峰不知道哪个是主峰

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alin8179

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2012/2/11 8:02:42 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用1ug/ml的浓度所有的峰都能扫出来了，想问一下，氯氰菊酯是不是有三个峰呀，我扫出来的氯氰菊酯是三个峰的，按70（２）10-160（０）30-280（１５），柱流１ml/min的条件就在２３分钟的地方出三个峰（柱子为ＨＰ-35　30*0.25*0.25）。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈，浓度高点能出峰。

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symmacros

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2012/2/11 8:55:26 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 alin8179(alin8179) 发表:
用1ug/ml的浓度所有的峰都能扫出来了，想问一下，氯氰菊酯是不是有三个峰呀，我扫出来的氯氰菊酯是三个峰的，按70（２）10-160（０）30-280（１５），柱流１ml/min的条件就在２３分钟的地方出三个峰（柱子为ＨＰ-35　30*0.25*0.25）。

氯氰菊酯有4个异构体，你找出了三个峰，也许还有一个峰或两个异构体在一起未分开。

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砂锅粥

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2012/2/11 9:05:50 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 alin8179(alin8179) 发表:
用1ug/ml的浓度所有的峰都能扫出来了，想问一下，氯氰菊酯是不是有三个峰呀，我扫出来的氯氰菊酯是三个峰的，按70（２）10-160（０）30-280（１５），柱流１ml/min的条件就在２３分钟的地方出三个峰（柱子为ＨＰ-35　30*0.25*0.25）。

氯氰菊酯有4个异构体，你找出了三个峰，也许还有一个峰或两个异构体在一起未分开。

氯氰菊酯有8个异构体哦。

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砂锅粥

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2012/2/11 9:10:56 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主试试柱温到240℃，高效氯氰菊酯不稳定，温度太高会转为低效的。
柱流速控制为19cm/min试试。
分离好的话应该能看到4个峰。

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symmacros

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2012/2/11 9:11:27 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 alin8179(alin8179) 发表:
用1ug/ml的浓度所有的峰都能扫出来了，想问一下，氯氰菊酯是不是有三个峰呀，我扫出来的氯氰菊酯是三个峰的，按70（２）10-160（０）30-280（１５），柱流１ml/min的条件就在２３分钟的地方出三个峰（柱子为ＨＰ-35　30*0.25*0.25）。

氯氰菊酯有4个异构体，你找出了三个峰，也许还有一个峰或两个异构体在一起未分开。
氯氰菊酯有8个异构体哦。

原来有8个异构体，哪如果出现四个峰的话，就是有至少两个在一起未分开？

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