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主题：【已应助】NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

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砂锅粥
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发表于：2012/02/04 14:25:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

峰号保留时间峰面积峰面积%名称
11.100 163210.05（97%水）Water
24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone
36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-
46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde
57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-
613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate


最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。
按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。
推荐答案：symmacros回复于2012/02/04
没做空白。空白是指仪器空白吗？

包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：图文并茂。
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2012/2/4 14:57:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白里有吗？
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砂锅粥
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2012/2/4 15:05:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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空白里有吗？
没做空白。空白是指仪器空白吗？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/4 15:11:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
另外，楼主用的什么柱子走的？
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symmacros
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2012/2/4 15:13:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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空白里有吗？
没做空白。空白是指仪器空白吗？


包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？
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砂锅粥
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2012/2/4 15:16:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
另外，楼主用的什么柱子走的？
NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。
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砂锅粥
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2012/2/4 15:19:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
空白里有吗？
没做空白。空白是指仪器空白吗？


包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？
样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的，清洗溶剂是用分析纯的丙酮，不含邻苯，溶剂瓶一直都用同一个，之前一切正常。仪器停了春节长假，今天第一天做样品，更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
我做一针空气看看吧。
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2012/2/4 15:20:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
另外，楼主用的什么柱子走的？
NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。


如果是测溶剂的纯度，那就得橡朱老师说的那样把所有可能引入污染的部位都做空白样品，以保证不引入污染。
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砂锅粥
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2012/2/4 15:22:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
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先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
另外，楼主用的什么柱子走的？
NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。


如果是测溶剂的纯度，那就得橡朱老师说的那样把所有可能引入污染的部位都做空白样品，以保证不引入污染。
那我先做一针空气看看有没有邻苯先，做完马上跟大家汇报。
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learner1999
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2012/2/4 15:30:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
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空白里有吗？
没做空白。空白是指仪器空白吗？


包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？
样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的，清洗溶剂是用分析纯的丙酮，不含邻苯，溶剂瓶一直都用同一个，之前一切正常。仪器停了春节长假，今天第一天做样品，更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
我做一针空气看看吧。

不用进空气，直接空走就行
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symmacros
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2012/2/4 15:43:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
另外，楼主用的什么柱子走的？
NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。


那就不进样（空瓶）做个空白看看。
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