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主题：【求助】液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

浏览0 回复7 电梯直达
yangxiao8403
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发表于：2012/02/05 10:58:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。
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lianlxh
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2012/2/5 11:35:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxiao8403(yangxiao8403) 发表:
我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物，液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱，使用的标准是农业部1077号公告-2-2008，购买了北京六角体的前处理试剂盒，按照厂家的说明书和标准的处理方法，液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生，吹干后不过固相萃取柱，直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰，但是每个峰都分叉，之后调节流动相比例，把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%，去除了异丙醇和乙酸乙酯，改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠，发现还是有分叉，不知道该如何处理，各位大侠有没有做这个项目的经验，帮帮小弟。


标准的流动相比例有点问题，每家的仪器不同，死体积能有不同，常常有分不开的情况。
离子对试剂的浓度不用改变，改变乙腈和水的比例就可以。

我们做的时候，乙腈、异丙醇、乙酸乙酯配一个瓶子里面，乙腈比例比标准每一百毫升多2到5毫升就差不多可以分离的很好。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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tangtang
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2012/2/5 16:41:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用等度试一下，排除梯度的因素。
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ripinglj
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2012/5/15 11:02:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可以沟通下吗，QQ386372017
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有水有渝
xky0230699
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2012/5/15 14:07:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ripinglj(ripinglj) 发表:
楼主，可以沟通下吗，QQ386372017


版友公布个人信息最好使用站短，以防带来不必要的麻烦。
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Insm_f3e2124e
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2018/11/28 10:00:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:标准的流动相比例有点问题，每家的仪器不同，死体积能有不同，常常有分不开的情况。离子对试剂的浓度不用改变，改变乙腈和水的比例就可以。我们做的时候，乙腈、异丙醇、乙酸乙酯配一个瓶子里面，乙腈比例比标准每一百毫升多2到5毫升就差不多可以分离的很好。
配一个瓶子是什么意思
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dadgoh
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2018/11/28 11:58:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3e2124e(Insm_f3e2124e) 发表:
配一个瓶子是什么意思
就是几个流动相按比例加到一个容器里，然后预混搅拌均匀过膜使用。
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夏天的雪
bingwang228
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2018/11/28 12:01:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3e2124e(Insm_f3e2124e) 发表:
配一个瓶子是什么意思
用单通道，不用在线混合，预先混合好
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