【原创】－有机氯农药检测中的注意事项。

我在故我思

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2006/7/15 9:12:00 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thom33 发表:
那Florisil 柱的操作步骤，如何才可以提高回收率?

用Florisil柱净化：一般先将Florisil在650摄氏度活化3小时，然后可以保存在130摄氏度的干燥器内，做有机氯农药时可以在装柱时在Florisil中加入2％的水进行降活处理（如果Florisil的活性太强，对目标物的吸附性增强，不易洗脱）。装柱步骤较为简单但是很重要，30cm×1.0cm的柱子从下到上依次玻璃纤维、1cm的无水硫酸钠、5gFlorisil（大约）、1cm的无水硫酸钠。然后敲实。装柱最主要的是保持一致性。一般用Florisil前，都得做淋洗曲线。回收率的提高可以通过淋洗曲线来获得。

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2006/7/15 9:16:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zcl 发表:
鲜奶中六六六、DDT的测定用丙酮石油醚提取，凝胶柱净化回收率低，原因主要在那一步，请指点，谢谢

不知道您用的是什么提取方法，个人认为鲜奶提取物的净化用Florisil就可以了，GPC在去除色素和大分子比较好。Florisil在实验时相对简单一些。回收率不高，主要实验中的操作可能在某一步骤出现的失误。这个得从尾到头的逐步检查了。

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xpshino1

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2006/7/16 21:57:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总结的很不错哦

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landy66

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2006/7/18 11:27:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错啊，这一段时间我也是做六六六、滴滴涕，回收率也总是不理想，不知道什么原因。我做饲料和水产品。

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joe8

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2006/7/24 10:33:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总结得很具体，也很详细，谢谢！

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2006/7/24 10:40:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 landy66 发表:
不错啊，这一段时间我也是做六六六、滴滴涕，回收率也总是不理想，不知道什么原因。我做饲料和水产品。

饲料的提取方法我没有做过，做过鱼肉和虾肉中的六六六和滴滴涕。回收率低的主要原因有很多的，只能从尾到头的一步步检查了。

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whfwhf

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2006/7/24 16:55:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问您在清洗进样口时所使用的二氯二甲基硅烷，甲醇都是分析纯的吗？

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2006/7/24 17:14:00 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanghuifeng 发表:
请问您在清洗进样口时所使用的二氯二甲基硅烷，甲醇都是分析纯的吗？

二氯二甲基硅烷买的是纯品（它的级别我忘记了。），然后用农残级的正己烷稀释至5％，甲醇是液相色谱所使用的，应该是色谱纯的。

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海飞龙

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2006/11/17 12:47:00 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用索氏提取法（100ml 丙酮/正己烷＝1/1）提取沉积物中OCPs；旋转蒸发浓缩至10ml后，用浓硫酸净化直到硫酸层无色；用100ml2％无水硫酸钠溶液洗涤两次；经过无水硫酸钠（下垫玻璃纤维）过滤；然后浓缩至1ml，结果发现有针状物质出现，不知是何原因？望指教。谢谢！

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2006/11/17 13:08:00 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haifeilong 发表:
我们用索氏提取法（100ml 丙酮/正己烷＝1/1）提取沉积物中OCPs；旋转蒸发浓缩至10ml后，用浓硫酸净化直到硫酸层无色；用100ml2％无水硫酸钠溶液洗涤两次；经过无水硫酸钠（下垫玻璃纤维）过滤；然后浓缩至1ml，结果发现有针状物质出现，不知是何原因？望指教。谢谢！

这种情况我们在做实验的时候也是出现过的，具体的针状物是什么东西，并不是很清楚，因为一些有机质含量高的样品（如沉积物）会出现磺化浓缩后的这种情况，而一些有机质含量低的土壤样品一般没有这种情况；出现这种针状物时，我们采用脱脂棉过滤去除的。

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