主题：【原创】－有机氯农药检测中的注意事项。

这种情况我们在做实验的时候也是出现过的，具体的针状物是什么东西，并不是很清楚，因为一些有机质含量高的样品（如沉积物）会出现磺化浓缩后的这种情况，而一些有机质含量低的土壤样品一般没有这种情况；出现这种针状物时，我们采用脱脂棉过滤去除的。

谢谢楼主！

对我这种新手来说，太珍贵了。楼主以后多发

溶剂洗脱问题：
用SPE法（C18柱子）提取水中OCPs，富集完毕，用5％甲醇水溶液洗掉极性杂质；
洗脱时用混合液（正己烷/二氯甲烷＝1/1),还是只用二氯甲烷或者两者都要用？

原文由 haifeilong 发表:溶剂洗脱问题：用SPE法（C18柱子）提取水中OCPs，富集完毕，用5％甲醇水溶液洗掉极性杂质；洗脱时用混合液（正己烷/二氯甲烷＝1/1),还是只用二氯甲烷或者两者都要用？

楼主，您只用正己烷和二氯甲烷淋洗的效果好吗？在富集结束之后，柱子中的水分能完全的去除吗？

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您只用正己烷和二氯甲烷淋洗的效果好吗？在富集结束之后，柱子中的水分能完全的去除吗？

（文献上说混合溶液洗脱的是多氯联苯等物质，二氯甲烷洗脱的是多环芳烃和有机氯农药等）
我们直接二氯甲烷洗脱的，杂质太多，溶剂颜色呈黄绿色，打算再用FLORISIL柱洗一次；
此前虽然抽了几十分钟，但水分仍未能尽除。

楼上的，您处理的水样，在用微孔滤膜（0.45微米）过滤后，再进行固相萃取，杂质还是那么多啊？那可能需要再净化吧。以前我们做过的是井水，所以还是相对干净一些的。

我们取的是河水（放置了两天），上层已澄清，就没过膜。

水样采集的方法中说明的，好像是不能放置那么长的时间的，具体的时间忘记了，您可以看看。两天的话好像太长了。最好是过微孔滤膜。

原文由 hotdoglet 发表:
水样采集的方法中说明的，好像是不能放置那么长的时间的，具体的时间忘记了，您可以看看。两天的话好像太长了。最好是过微孔滤膜。

前次采样时在水样中加了少量浓硫酸，听人说一周内分析（POPs类）应该是没问题的。

楼上的，不好意思，我在前一个帖子中说的保存样品的问题，可能是不正确的，今天查了一下EPA的方法标准，您看看：

8.0  样品的采集、保管和保存

8.1  样品采集―― 当从水龙头上采水样时，打开水龙头使水流出直至水温稳定（通常2分钟）。调整流量至500mL/min.，然后从流水中收集样品。从采集后到分析前都应该把样品密封。当从敞开的体系中采集水样时，在一个具有代表性的地方采水样，应用水样把盛样品的容器都装满。 采样装置，包括自动采样器，需是没有塑料管和垫圈、其它部分不会将干扰分析的物质带入水样中。如果可能，自动采样装置中的样品应随时装入冷却的玻璃样品容器中。

8.2  样品脱氯和保存――所有的样品从采集后到萃取前，都应在暗处冰镇或保存在4℃的冰箱中。在采样点应该通过加入40-50mg的亚硫酸钠，来除去每个水样中残留的氯（加入时应该搅拌或振荡直至亚硫酸钠溶解）。在样品加酸降低pH值之前，预先对样品脱氯是很重要的。不允许在样品装载之前，在采样点将亚硫酸钠和HCl加入到样品瓶中。盐酸被用来阻止水样中一些被分析物质的微生物降解。用6N的盐酸将样品的pH值调节至小于2。样品萃取时也是同样的pH值，能保证样品中像五氯苯酚这些酸性物质的回收率。

8.2.1  如果要检测草净津，样品必须单独采集。在酸性条件下或者有硫酸钠存在时，在存储的过程中，样品中的草净津会分解。含草净津的样品采集时不能脱氯和酸化。它们可以按照上述说的在冰镇或冰箱中保存14天内分析。但是，这些样品在加入内标和替代物萃取之前，必须用上面所述的量的酸和亚硫酸钠脱氯和酸化。

8.2.2  当pH值为2时，莠去通和扑草净不能有效的从水中萃取出来，主要是在酸性条件下，它们在溶液中被离子化了。为了准确的测定这些被分析物质，样品应单独采集和用亚硫酸钠脱氯，但是不加酸。在中性的pH下，这两种化合物在水中的化合物的回收率大于90％。在pH值为2的条件下，样品萃取物的数据见表3、4、5、6和8。

8.3  保存时间―― 所有的被测物的保存时间实验的结果表明，当样品按照8.2部分所述的脱氯、保存和存储时，在14天内，水样中除了六种化合物外都是稳定的。所以，样品必须在十四天内萃取。萎锈灵（carboxin）、二嗪农（diazinon）、乙拌磷（disulfoton）、乙拌磷亚砜（disulfoton sulfoxide）、苯线磷（fenamiphos）和特丁硫磷（terbufos）不能保存14天，应在采样和保存后立即萃取。在样品萃取后，萃取液在4℃下可保存30天。

这个是EPA525.5方法中的，在论坛的资料中心有，您可以看看！