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主题：【原创】－有机氯农药检测中的注意事项。

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海飞龙
haifeilong
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2006/11/25 9:03:00 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问楼主一个关于FLORISIL柱净化问题：
为了分析OCPs；
柱子8mm×150mm ；
从下往上依次为脱脂棉、4g FLORISIL、1.5cm无水硫酸钠；
先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱，再用10ml正己烷预洗脱，加样1ml，洗脱100ml丙酮/正己烷＝10％混合液；
预洗脱液是否一定要弃掉？
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hotdoglet
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2006/11/25 10:12:00 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱，再用10ml正己烷预洗脱，加样1ml，洗脱100ml丙酮/正己烷＝10％混合液；预洗脱液是否一定要弃掉？

“先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱，再用10ml正己烷预洗脱”到这一步骤的洗脱液一般都是不用收集的，首先没有加入样品的萃取液，同时也相当于清洗了一下柱子；其次，不收集这部分的洗脱液能使溶剂的体积小一些，浓缩的时候方便一些。
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2006/11/25 10:16:00 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:柱子8mm×150mm ；从下往上依次为脱脂棉、4g FLORISIL、1.5cm无水硫酸钠；先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱

以前分析有机氯农药的时候都是用的6％无水乙醚/正己烷淋洗的，这个在《农药残留分析》中也有介绍，效果，还是不错的；装柱子时我们使用的玻璃纤维不是脱脂棉（两者应该差不多），在FLORISIL下面也填了无水硫酸钠。
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海飞龙
haifeilong
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2006/11/27 13:21:00 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“在FLORISIL下面也填了无水硫酸钠”如果吸水的话不是容易结晶引起堵塞吗？
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2006/11/27 13:25:00 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，分析自来水中OCPs时，富集后可以直接干燥、浓缩定容吗（即，不用再除杂质了）？
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2006/11/27 19:13:00 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:如果吸水的话不是容易结晶引起堵塞吗？

如果已经产生了中情况，那么这个实验结果的准确性已经很差了，得重新做了。
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2006/11/27 19:13:00 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifeilong 发表:另外，分析自来水中OCPs时，富集后可以直接干燥、浓缩定容吗（即，不用再除杂质了）？

自来水还是比较干净的，所以不用净化也是可以的。
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海飞龙
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2006/11/27 20:37:00 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

柱子8mm×150mm ；
从下往上依次为脱脂棉、4g FLORISIL、1.5cm无水硫酸钠；
先用10ml丙酮/正己烷＝10％混合液预洗脱，再用10ml正己烷预洗脱，加样1ml，洗脱100ml丙酮/正己烷＝10％混合液；
预洗脱液是否一定要弃掉？

现在换了新柱子：16mm×400mm，仍安上述方法做的话 FLORISIL的用量会有变化吗？
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2006/11/28 8:39:00 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为这个量还是可以的，如果要改变用量的话，应该重新确定一下洗脱溶剂的体积以及负载量、穿透体积、淋洗曲线。
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qdjenny
qdjenny
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2006/11/30 17:02:00 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴
我正在做有机氯，非常有用
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