水样中的有机氯农药包括:4种滴滴涕、4种六六六、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯和七氯。
固相膜萃取装置:C18固相萃取膜、溶剂过滤器、真空泵;
1.水样需要过0.45微米的玻璃纤维滤膜除杂质。pH应该在2-12之间。
2.萃取膜的清洗,用20mL乙酸乙酯和10mL丙酮。
3.膜的活化:用20mL甲醇和20mL纯净水。在此过程中,不能让膜接触空气,若接触到空气,需要再清洗一次。
4.活化后待膜未干直接倒入水样,萃取的流量对结果的影响不是很大。结束后,再抽真空一段时间,尽量把膜中的水都抽干。
5.洗脱,用6mL丙酮先将膜浸泡约30秒,然后抽干,再用15-20mL正己烷洗脱,将上述两种洗脱液合并,然后除水,浓缩。
注意:a.上述的洗脱溶剂是适合于本方法所做的目标物,如果是其他的目标物,需要重新选择合适的溶剂。
b.在对上述的有机氯农药的萃取中,艾氏剂通常会被水中的杂质峰覆盖,因此在定性时应该注意。
以上是个人在试验中的经验,希望大家交流!