实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8089654今日发帖：685 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？

浏览0 回复9 电梯直达
省部重点实验室
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/03/13 17:12:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先简单 介绍——————做氨基酸 检测
想了解详细资料，请自己到迪马科技官网自行下载

PITC柱前衍生法


18种天然氨基酸分析(异硫氰酸苯酯柱前衍生法)

——序列号: D024

1 适用范围

该方法适用于氨基酸注射液、动植物性食品和饲料中 Asp(天冬氨酸)、Glu(谷氨
酸)、Ser(丝氨酸)、Gly(甘氨酸)、His(组氨酸)、Arg(精氨酸)、Thr(苏氨酸)、Ala(丙
氨酸)、Pro(脯氨酸)、Tyr(酪氨酸)、Val(缬氨酸)、Met(蛋氨酸)、Cys(胱氨酸)、
Ile(异亮氨酸)、Leu(亮氨酸)、Phe(苯丙氨酸)、Trp(色氨酸)、  Lys(赖氨酸)等 18
种天然氨基酸的检测



2 溶液配制

氨基酸储备液：  称取一定量氨基酸标准品，用 0.1 mol/L HCl水溶液溶解，胱氨酸为0.01 mol/L，酪氨酸为0.02 mol/L，其他氨基酸为 0.05 mol/L

氨基酸使用液：  将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为 0.002 mol/L 的氨基酸单标和混标
内标液：  以正亮氨酸作为内标物。称取一定量正亮氨酸，溶于 0.1 mol/L HCl水溶液，得到 0.02 mol/L 的正亮氨酸内标液

异硫氰酸苯酯溶液：  将 250 μl 异硫氰酸苯酯用乙腈乙腈定容至 10 ml，得到0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯溶液

三乙胺溶液：  将1.4 ml三乙胺用乙腈定容至 10 ml，得到1.0 mol/L 三乙胺溶液

标准溶液衍生化

量取 200 µl氨基酸混合标准溶液(每种组分浓度均为 0.002 mol/L)，置于 1.5 ml塑料离心管中，准确加入20 μl正亮氨酸内标溶液[2]、100 µl 1 mol/L三乙胺乙腈溶液和100 µl 0.2 mol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液，混匀，室温反应 1 小时，然后加入正己烷 400 µl，旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取 200 µl下层溶液与 800 µl水混合[3]，0.22 µm 针式过滤器过滤，待分析。

注：
[1] 通过控制原始样品质量或稀释等方法，使样品溶液中的氨基酸总量不超过0.04 mol/L 或3.0 g/L(两者中取最小值)

[2] 只有采用内标法分析时，才需要加入正亮氨酸作为内标物

[3] 衍生得到的样品溶液中含有50%的乙腈，这与流动相溶剂体系存在较大差距，因而需要加水稀释，否则会引起峰前沿或分叉

迪马科技AAA氨基酸柱子 

洗脱条件 


该帖子作者被版主 Eda加 2积分， 2经验，加分理由：迪马奖励积分
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/13 17:14:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马科技的氨基酸 效果图
官方的
上面有 胱氨酸
但是我们实验室检测样 不做胱氨酸  要做半管氨酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/13 17:15:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
半胱氨酸的 检测方法 按照迪马官方的检测报告上的处理办法



半胱氨酸的检测效果图【因为是到最后实验结束后才想起来要做一下半胱氨酸的检测结果，所以柱子已经用得分析效果不是很好，几百个样品已经检测过了】



标准方程如下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/3/13 18:32:09 Last edit by gl19860312
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/13 18:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰分离度和柱校都很棒，就是线性不太好，液相应该可以做到三个九的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/13 18:34:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
峰分离度和柱校都很棒，就是线性不太好，液相应该可以做到三个九的


可是我的问题是
用这种方法可以检测 半胱氨酸 (⊙_⊙)？

会不会在处理的时候 半胱氨酸转变成胱氨酸

发生了氧化作用
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/13 19:16:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
峰分离度和柱校都很棒，就是线性不太好，液相应该可以做到三个九的


可是我的问题是
用这种方法可以检测 半胱氨酸 (⊙_⊙)？

会不会在处理的时候 半胱氨酸转变成胱氨酸

发生了氧化作用


是否可以考虑预 处理时加入抗氧化剂保护一下？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/14 10:39:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
峰分离度和柱校都很棒，就是线性不太好，液相应该可以做到三个九的


可是我的问题是
用这种方法可以检测 半胱氨酸 (⊙_⊙)？

会不会在处理的时候 半胱氨酸转变成胱氨酸

发生了氧化作用


是否可以考虑预 处理时加入抗氧化剂保护一下？


加入抗氧化剂 是不是又属于引入了新的杂杂质了( ⊙ o ⊙ )啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/14 10:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题 还是 邀请迪马的科技技术分析人员 快来分析分析吧

苦恼中................
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy爱米粒
xgy2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/14 11:43:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
峰分离度和柱校都很棒，就是线性不太好，液相应该可以做到三个九的


可是我的问题是
用这种方法可以检测 半胱氨酸 (⊙_⊙)？

会不会在处理的时候 半胱氨酸转变成胱氨酸

发生了氧化作用


是否可以考虑预 处理时加入抗氧化剂保护一下？


加入抗氧化剂 是不是又属于引入了新的杂杂质了( ⊙ o ⊙ )啊！


这中杂质很好分离的，不会影响目标物
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
省部重点实验室
gl19860312
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/14 20:11:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
迪马科技的 技术人员(⊙o⊙)？
还不出来解答一下？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 迪马AAA氨基酸柱 这样测半胱氨酸 可以吗？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁