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主题：【求助】二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析？

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发表于：2012/03/22 14:56:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如题，最近要做这个分析，查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时，剩下的黒渣很难溶下来，滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析，结果依然偏小。
请教一下：温度多大合适啊？时间多长？熔点是280度左右的。
      还有高人支招，让我用双氧水氧化，然后滴定氯。原理是什么呢？我试过，加硝酸银是有沉淀的，滴定的话，结果依然偏小。是没氧化完全？还是双氧水用的不够？后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液，颜色消失，说明双氧水还有剩余啊！
试样资料：
CAS：19999-87-2
分子式：
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