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主题：【求助】求粉煤灰中二氧化硅的含量范围

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落霞满天あ云卷云舒
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发表于：2012/04/05 23:02:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近一段时间以来，我用硅氟酸钾法测出的粉煤灰中的二氧化硅的含量都是在百分之六十几。66-68之间。这个结果已经不止一次出现，已经出现了五六次了。粉煤灰样品的用量是0.25克，使用的KF溶液为15ML，比平时多加了5毫升。有谁做过这个实验？以前做的结果都是百分之50左右。我们经理和副总他们都不大相信。我看了一些资料，里面说我国电厂的粉煤灰中二氧化硅含量在31.14%-65.78%。但是我做出来的比这个65.78%都还要高1-2个百分点。有人做过吗？
推荐答案：【四季风】回复于2012/04/08
请参考：

氟硅酸钾法测定水泥熟料中二氧化硅的含量

测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（ K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：

SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O

SiF62- + 2K+K2 SiF6

K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF

4HF + NaOH NaF + H2 O



　在上述反应中，一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ，而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ，由此可知，被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2，按此关系计算 SiO2 的含量。
　要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
　在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在 3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
　氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在 80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在 50mL 左右，温度低于 30℃ 以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于 50 ～ 60mL 溶液中含有 50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～ 1 .5g 氟化钾已足够。
　在一般情况下，沉淀用 5% 氯化钾水溶液洗涤 2 ～ 3 次，并控制洗涤液的体积在 20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用 5% 氯化钾 —25% 乙醇溶液洗涤沉淀。
　洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
　对于滤纸上和沉淀上未洗净的酸，通常以 5% 氯化钾 —50% 乙醇溶液为介质，用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红色，这一操作步骤的关键在于迅速。
　K 2 SiF 6 在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。在实际操作中应用沸腾的水，其体积在 200 ～ 250 mL ，滴定结束后溶液的温度应不低于 70℃ 。
　在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。
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落霞满天あ云卷云舒
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2012/4/5 23:03:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很急切的盼望同行的指点。谢谢。
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落霞满天あ云卷云舒
thysy2008
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2012/4/6 7:17:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人吗？希望有同行看到。
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lilongfei14
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2012/4/6 11:25:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3761887/

这对你有用，还有你可以试试重量法？
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落霞满天あ云卷云舒
thysy2008
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2012/4/6 19:16:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3761887/

这对你有用，还有你可以试试重量法？


有方法测，只是我想知道大家测的二氧化硅的含量是多少。因为我之前不同样品也测出过40%几或者50%几，但是最近居然测出了百分之六十几，而且，这个结果出现了好几次。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/4/6 22:22:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 落霞满天あ云卷云舒(thysy2008) 发表:
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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3761887/

这对你有用，还有你可以试试重量法？


有方法测，只是我想知道大家测的二氧化硅的含量是多少。因为我之前不同样品也测出过40%几或者50%几，但是最近居然测出了百分之六十几，而且，这个结果出现了好几次。

别不相信自己，如果是双样估计问题不大，再说Al,NA不高没什么影响的。相信自己哈。
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lilongfei14
lilongfei14
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2012/4/7 8:20:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 落霞满天あ云卷云舒(thysy2008) 发表:
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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3761887/

这对你有用，还有你可以试试重量法？


有方法测，只是我想知道大家测的二氧化硅的含量是多少。因为我之前不同样品也测出过40%几或者50%几，但是最近居然测出了百分之六十几，而且，这个结果出现了好几次。


那样的话，你在实验时再随带一个以前40%的样品，看看分析结果怎么样
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落霞满天あ云卷云舒
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2012/4/7 23:09:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 落霞满天あ云卷云舒(thysy2008) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111229/3761887/

这对你有用，还有你可以试试重量法？


有方法测，只是我想知道大家测的二氧化硅的含量是多少。因为我之前不同样品也测出过40%几或者50%几，但是最近居然测出了百分之六十几，而且，这个结果出现了好几次。


那样的话，你在实验时再随带一个以前40%的样品，看看分析结果怎么样


以前的样品？没有留样的。主要是现在我增加了KF溶液的量，这样生成的沉淀会更多。
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【四季风】
gpwrx
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2012/4/8 20:36:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是准确称量吗？“粉煤灰样品的用量是0.25克”，如果是，应写成0.2500g，这样不被误解。
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【四季风】
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2012/4/8 20:59:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考：

氟硅酸钾法测定水泥熟料中二氧化硅的含量

测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（ K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：

SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O

SiF62- + 2K+K2 SiF6

K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF

4HF + NaOH NaF + H2 O



　在上述反应中，一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ，而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ，由此可知，被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2，按此关系计算 SiO2 的含量。
　要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
　在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在 3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。
　氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在 80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在 50mL 左右，温度低于 30℃ 以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于 50 ～ 60mL 溶液中含有 50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～ 1 .5g 氟化钾已足够。
　在一般情况下，沉淀用 5% 氯化钾水溶液洗涤 2 ～ 3 次，并控制洗涤液的体积在 20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用 5% 氯化钾 —25% 乙醇溶液洗涤沉淀。
　洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
　对于滤纸上和沉淀上未洗净的酸，通常以 5% 氯化钾 —50% 乙醇溶液为介质，用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红色，这一操作步骤的关键在于迅速。
　K 2 SiF 6 在热水中水解为吸热反应，沉淀水解的温度愈高，水的体积愈大，愈有利于水解反应的进行。在实际操作中应用沸腾的水，其体积在 200 ～ 250 mL ，滴定结束后溶液的温度应不低于 70℃ 。
　在硝酸溶液中加入氟化钾后会产生氢氟酸，能强烈腐蚀玻璃器皿，所以必须在塑料杯中操作，过滤用的漏斗也应涂蜡。
该帖子作者被版主 lilongfei14加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享
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wrcluomo
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