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主题：【求助】DSC表征出现的熔融峰分叉行为（非热分解）

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yingyue88
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发表于：2012/04/11 00:26:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DSC表征药物，采用两次循环考察其热力学行为，第一次循环熔融峰未见熔融峰分叉，第二次循环却见熔融峰分叉行为（有时候可见），百思不得其解，请问跟样品制备或仪器性能、坩埚有关系吗？是因为样品量过高问题吗middle
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2012/4/11 6:38:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况的原因比较复杂,先排除样品量多导致的传热差异的因素再看看.
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butterflygys
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2012/4/14 21:44:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingyue88(yingyue88) 发表:
DSC表征药物，采用两次循环考察其热力学行为，第一次循环熔融峰未见熔融峰分叉，第二次循环却见熔融峰分叉行为（有时候可见），百思不得其解，请问跟样品制备或仪器性能、坩埚有关系吗？是因为样品量过高问题吗


可能初始药物的结晶度较高，所以可以得到比较正常的熔融峰。当第一次加热结束后降温时如果降温速率过快，样品可能来不及充分结晶，这样有可能得到无定型态或有缺陷的晶体。可以看到第二次加热时有明显的冷结晶放热峰，再熔融时有缺陷的晶体先熔融，熔融后又开始进行结晶完善，所以又开始放热，因为我们看到的峰是总的吸放热，如果结晶完善的放热量大于熔融吸热量时，热流曲线就会向上走，这样就形成了肩峰。如果LZ有调整功能的话，应该可以判断是不是这个原因。
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2012/4/14 21:54:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yingyue88(yingyue88) 发表:
DSC表征药物，采用两次循环考察其热力学行为，第一次循环熔融峰未见熔融峰分叉，第二次循环却见熔融峰分叉行为（有时候可见），百思不得其解，请问跟样品制备或仪器性能、坩埚有关系吗？是因为样品量过高问题吗


我找到了一个以前看过的例子，不知道对你有没有帮助。这个例子是同一个样品经过不同降温速率处理后，升温测试的结果，可以看到降温速率越快，升温测试时肩峰越明显，即样品来不及充分结晶，有缺陷的晶体先熔融后又开始结晶完善，冷结晶和结晶完善都是放热的，所以会形成肩峰。

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re-fen-xi
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2012/5/6 13:32:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 butterflygys(butterflygys) 发表:
原文由 yingyue88(yingyue88) 发表:
DSC表征药物，采用两次循环考察其热力学行为，第一次循环熔融峰未见熔融峰分叉，第二次循环却见熔融峰分叉行为（有时候可见），百思不得其解，请问跟样品制备或仪器性能、坩埚有关系吗？是因为样品量过高问题吗


我找到了一个以前看过的例子，不知道对你有没有帮助。这个例子是同一个样品经过不同降温速率处理后，升温测试的结果，可以看到降温速率越快，升温测试时肩峰越明显，即样品来不及充分结晶，有缺陷的晶体先熔融后又开始结晶完善，冷结晶和结晶完善都是放热的，所以会形成肩峰。



补充一下，如果你考察的是药物的话，你最好考察一下是否是你的晶型转变，因为药物在热处理过程中晶型转变对药物的有效成分影响蛮大的，这个好像国外开始用DSC-Raman 表征，同时观察是不是不同晶型间的转变，因为拉曼光谱测晶型的灵敏度比DSC要好。PE和TA好像有这种机器。
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lemonq
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2012/5/24 10:56:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制样也会有影响，如果称样的时候，样品颗粒大小不同，或者大小相似但是没有均匀平铺的话，会造成两个紧靠一起的峰
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KK-yiqi
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2012/5/24 11:58:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lemonq(lemonq) 发表:
制样也会有影响，如果称样的时候，样品颗粒大小不同，或者大小相似但是没有均匀平铺的话，会造成两个紧靠一起的峰

那种情况，升温过熔点后等温一段时间，让样品熔化铺展开就可以消除了。
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xtw2004
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2012/5/28 9:13:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是结晶不完全部分或者有缺陷的部分
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