主题:【求助】石墨法测铅-实验条件摸索中的方法问题

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shisanyeyue
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各位前辈,大家好。单位最近刚刚买了PE的原子吸收。
因本人之前从没碰过原子吸收,领导又吩咐找方法。只能硬着头皮边找资料学习边摸索起来。
现在碰到一些可能是基本的问题,麻烦各位能人志士多多帮忙。在此谢过。
(1)关于实验条件中灰化温度和原子化温度的选择。
大家刚开始是怎么选择的?是以标准溶液直接摸索条件,还是用带有样品基质的加标样进行摸索?(待测样品均为同一种样品)
ps:因为最近发现用标液摸索的实验条件不怎么适用于样品溶液。
(2)关于基体改进剂的问题。
单进基体改进剂,会出峰,仪器对基体改进剂也有吸收的吗?
不同基体改进剂之间如何比较?是应该在相同实验条件下比较还是通过各自优化进行比较?比较的话主要从哪些方面考查。
(3)关于背景吸收
背景值多少才算高的?(与吸收峰比)
(4)原子吸收中吸光度在多少范围内算合适?

因为是新手,很多知识点还都是最近补充的也都一知半解的,因此问题多多了。麻烦大家!!

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(1)关于实验条件中灰化温度和原子化温度的选择。
大家刚开始是怎么选择的?是以标准溶液直接摸索条件,还是用带有样品基质的加标样进行摸索?(待测样品均为同一种样品)
应该用带有样品基质的加标样进行温度程序摸索,一般厂家的Cookbook会有推荐,可以用50-100度的幅度来优化灰化和原子化温度,综合参考灵敏度和RSD。
(2)关于基体改进剂的问题。
单进基体改进剂,会出峰,仪器对基体改进剂也有吸收的吗?
不同基体改进剂之间如何比较?是应该在相同实验条件下比较还是通过各自优化进行比较?比较的话主要从哪些方面考查。
单进基改是在原子化时出峰吗?如果这样您的基改恐怕不能使用。使用基改测铅的好处已经被广泛证实了楼主不必再耗过多时间比较了,关于基改可以在磷酸氢二铵和硝酸钯中做出选择,这两种都是不错的基改。
(3)关于背景吸收
背景值多少才算高的?(与吸收峰比)
个人认为在吸收值0.1-0.5Abs的范围内背景峰超过吸收峰的一半已经算不低了。
(4)原子吸收中吸光度在多少范围内算合适
个人认为控制在0.5Abs以内较好。
该帖子作者被版主 ljhciq6积分, 2经验,加分理由:帮助
桌子下面少个八
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(1)关于实验条件中灰化温度和原子化温度的选择

首先采用仪器推荐的条件,再进行优化。这次可以减小很多试验过程。
秋月芙蓉
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
(1)关于实验条件中灰化温度和原子化温度的选择

首先采用仪器推荐的条件,再进行优化。这次可以减小很多试验过程。
同意,我们一直用仪器推荐参数
lilylau
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shisanyeyue
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非常感谢大家的回答帮助。在下继续努力学习中。
shisanyeyue
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再问一下仪器推荐条件里说采用0.2mg的磷酸二氢铵做基体改进剂。
这个浓度怎么配?是指100ml水里含0.2mg,还是指跟样品液混合后的溶液中含0.2mg?
shisanyeyue
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请教朋友了,明白了,原来是指5ul里面的量