原文由 qhyy(qhyy) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
还有一种可能,看看是不是在线过滤器堵了!超声一下看看。不过可能性不太大,因为你文中也描述到这样的情形“这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。”
“没有废液流出”,这个情况基本上就可以确定是堵了。
而“拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了”更是可以做此判定了!
fengmo4668君说得是,我在卸下柱子只连接预柱的情况下,压力只在2-5左右,所以可以排除是预柱或者在线过滤器的堵塞的问题了,现在基本可以确定是色谱柱给堵塞了,看着现在的柱压,我真的是很无奈了,我的东西还没开始分,柱子就先被堵塞了,这实在让人恼火!
确定了是柱子的原因后,就可以单独来折腾柱子了。看能不能把柱子救回来。
你可以试着打开柱头螺丝(注意,是柱头那面!柱尾那样一般不出问题,出问题的都是柱头!),
1. 取出来里头的筛板,尝试着分别用稀硝酸、有机溶剂(乙腈或异丙醇),纯化水等分别超声处理,一般处理后都能解决了。
2. 然后再观察柱头填料的颜色和形态。颜色要是发黄估计还要挖出来一部分填料,然后再用相同的调料补充。
完后装好。
如果实在不敢动手的话,可以联系一下月旭的客服,看能不能让他们帮你弄!