主题:【已应助】江湖后生萜-救急 (已解决)

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qhyy
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各位坛友,最近使用的一根月旭10*250mm,5μm的“极限”系列XB-C18柱,这根柱子买了大概一年,不过也就现在开始用,还不到一个月的时间,刚开始时,加装预柱后,流速1.5ml/min时,纯甲醇的压力大概在40Kg/cm2左右,50%的甲醇水时,压力也就在100kg/cm2左右,不过昨天在使用时,在加装预柱后,流速1.5ml/min,55%的甲醇水冲,刚开始压力在200,后面随着冲洗的时间越久,压力渐渐增大大250多了,且有不断往上升的趋势,而后我就停止进样,换成纯甲醇冲柱,但发现,冲了几个小时候,压力还在100多,还是比平时高了近三倍,于是我就停了下来,过了会,重新冲柱,这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。没办法,当时因为挺晚了,就没有继续处理,不过要说明下,我这次用预柱是老师刚刚给我的,老师说是新的,当时是用了纯甲醇以流速0.2ml/min冲了半小时,后来拧开预柱一看,里面没有柱芯,只好向老师要了个柱芯,装了上去,这次没有在用纯甲醇在冲半个小时了,而是直接连上了色谱柱,接着就出现了上面的问题。但我不确定是不是因为预柱里面的脏东西冲进柱子里面了导致柱压上升,因为在我使用这根柱子之前,有一个同学在分离她的样品时,把原来的预柱给堵了,最后整个预柱被她给直接报废了,她的样品很容易析出,后来我从她那去柱子时发现她直接把柱子接在了液相上,没有使用预柱,但我不知道她有没有直接就这样冲样品。第二天,我电话咨询了月旭公司的工程师,而后用乙腈反冲柱子3个小时,当时反冲时,柱子的压力一直在22左右,冲完3小时后,我又顺冲了1个小时,发现在一个小时内,压力冲20左右逐渐上升到75左右,而后我又顺冲了一会,压力一直维持在高位,我没办法,只能硬着头皮在反冲柱子试下,这次更是傻眼,反冲时压力也升高了,不再是原来的20左右,而是升到了60左右,我简直快疯了,到现在为止,我只有无奈的继续处理柱子了,不知还能怎么样解决问题,不知网上的各位隐世大虾有没有一些建议给我这个初出茅庐的江湖后生,好让我这个不知所谓的后生熬成秃顶小子。
qhyy版友的解决方法:用不同比列的甲醇水反冲柱子,最后压力降下来了,不过比原来还是高一点点”。大家可以借鉴。



2012年4月17日,月旭技术部进行回访,楼主的问题已经得到很好的解决,柱压能在50bar左右,但是上升还是比较快,经过反冲还是能很好的将压力降下来,主要是因为柱子和仪器多人使用,不能很好的维护,感谢各位的热心解答
最佳答案:houcai回复于2012/04/13
楼主您可以看看这个帖子;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100518/2562696/index.shtml
如果反向冲洗我认为没有多大影响的;但还是根据厂家的建议,如果厂家query能够反向冲洗,采用低流速反向冲洗对色谱柱的清洗是很有好处的;
从上面情况来看,楼主使用的流动相是什么?在没有连接预柱的时候柱压是多少,判断一下是预柱堵塞还是色谱柱堵塞引起压力升高的;还有检查样品溶解性质,根据样品溶解度来选择溶剂冲洗,所以纯有机相有时候也不一定能够很好溶解您的污染物质;
另一种情况固体颗粒物质堵塞筛板,导致液体无法正常通过;在配制样品和流动相的时候需要过滤,避免固体颗粒物质的堵塞;
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反冲柱子,范了老师大忌,被骂的狗血喷头,汗……
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被老师批了大半个时辰,总而言之的意思就是反冲柱子乃做液相色谱之大忌,是万万不能原谅的事情,其实我自己从各种文献论坛也知道反冲柱子一般是对柱子不好的,影响柱效,新柱子不易反冲。我只是在无计可施时,确认了工程师的建议后才冒险一试的,没想到啊,问题还没解决,还没主动上报,就直接挨枪了,这我也无所怨言,只要问题解决了,我就行,还有就是我想知道反冲柱子到底会对其产生什么影响,原因是什么。
yuduoling
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houcai
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楼主您可以看看这个帖子;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100518/2562696/index.shtml
如果反向冲洗我认为没有多大影响的;但还是根据厂家的建议,如果厂家query能够反向冲洗,采用低流速反向冲洗对色谱柱的清洗是很有好处的;
从上面情况来看,楼主使用的流动相是什么?在没有连接预柱的时候柱压是多少,判断一下是预柱堵塞还是色谱柱堵塞引起压力升高的;还有检查样品溶解性质,根据样品溶解度来选择溶剂冲洗,所以纯有机相有时候也不一定能够很好溶解您的污染物质;
另一种情况固体颗粒物质堵塞筛板,导致液体无法正常通过;在配制样品和流动相的时候需要过滤,避免固体颗粒物质的堵塞;
fengmo4668
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原文由 qhyy(qhyy) 发表:
被老师批了大半个时辰,总而言之的意思就是反冲柱子乃做液相色谱之大忌,是万万不能原谅的事情,其实我自己从各种文献论坛也知道反冲柱子一般是对柱子不好的,影响柱效,新柱子不易反冲。我只是在无计可施时,确认了工程师的建议后才冒险一试的,没想到啊,问题还没解决,还没主动上报,就直接挨枪了,这我也无所怨言,只要问题解决了,我就行,还有就是我想知道反冲柱子到底会对其产生什么影响,原因是什么。


1.  你们老师说柱子不能反冲,分明是认识还停留在近十年前的水平!
2.  根据你的描述,已经基本上确定是色谱柱被堵了!
3. 你说前面有个同学的样品直接把预柱都堵了,然后你看的时候,她没有接预柱就直接接在仪器上做她的实验。
想想看,样品能有预柱堵了,导致报废,难道和色谱柱是亲戚,不堵色谱柱??是吧?
直觉上,柱子报废的原因就在这里。
fengmo4668
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还有一种可能,看看是不是在线过滤器堵了!超声一下看看。不过可能性不太大,因为你文中也描述到这样的情形“这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。
“没有废液流出”,这个情况基本上就可以确定是堵了。
而“拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了”更是可以做此判定了!
qhyy
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
不是所有柱子都能反冲的


回复yuduoling君,对柱子进行反冲,我也不敢轻易这么做的,不过在咨询过月旭工程师后,工程师的建议是该品牌的新柱子刚开始使用时正用反冲的效果更好,虽说一般情况下不会反冲,但是在柱子前端完全堵塞的情况以及反复确认后,只好尝试反冲了,但后来看效果似乎不是很理想,问题并没有得到很好的解决。
qhyy
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
还有一种可能,看看是不是在线过滤器堵了!超声一下看看。不过可能性不太大,因为你文中也描述到这样的情形“这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。
“没有废液流出”,这个情况基本上就可以确定是堵了。
而“拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了”更是可以做此判定了!


fengmo4668君说得是,我在卸下柱子只连接预柱的情况下,压力只在2-5左右,所以可以排除是预柱或者在线过滤器的堵塞的问题了,现在基本可以确定是色谱柱给堵塞了,看着现在的柱压,我真的是很无奈了,我的东西还没开始分,柱子就先被堵塞了,这实在让人恼火!
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原文由 houcai(houcai) 发表:
楼主您可以看看这个帖子;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100518/2562696/index.shtml
如果反向冲洗我认为没有多大影响的;但还是根据厂家的建议,如果厂家query能够反向冲洗,采用低流速反向冲洗对色谱柱的清洗是很有好处的;
从上面情况来看,楼主使用的流动相是什么?在没有连接预柱的时候柱压是多少,判断一下是预柱堵塞还是色谱柱堵塞引起压力升高的;还有检查样品溶解性质,根据样品溶解度来选择溶剂冲洗,所以纯有机相有时候也不一定能够很好溶解您的污染物质;
另一种情况固体颗粒物质堵塞筛板,导致液体无法正常通过;在配制样品和流动相的时候需要过滤,避免固体颗粒物质的堵塞;


回复houcai(houcai)君,反冲是在厂家工程师建议下才开始的,之前我也不敢贸然的对柱子进行反冲,毕竟这是根新柱子。还有就是我用的流动相是55%甲醇水,在这之前我先用纯甲醇冲了半个小时的柱子,样品也用0.45μm的滤膜过滤过的,溶解性也很好,在只连接预柱的情况下,柱压就只有2-5左右,然后连接上柱子后,纯甲醇冲柱柱压在100左右,比平时高出了3倍。在我之前使用的那位同学,我知道她的样品溶解性很不好,很容易析出,而且在我问过她之后,她的话也让我大吃一惊,因为她冲样品的时候使用的是乙腈,而后问她最后冲完之后有没有换成甲醇水系统,她竟然回答柱子里的填料是保存在乙腈溶液中的,我就不知道自从她把预柱报废后那根柱子放在那2天的时间她有没有真的把柱子里的系统换回甲醇水,在老师听完她的话后很生气的强调柱子是保存在甲醇水系统后,她又改口说她换成纯甲醇了,我现在真不知道当时她在预柱坏后是怎么处理她的样品和柱子的,现在我已经处理柱子2天了,但看情况似乎很不妙,接下来只能希望有奇迹发生了。
fengmo4668
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原文由 qhyy(qhyy) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
还有一种可能,看看是不是在线过滤器堵了!超声一下看看。不过可能性不太大,因为你文中也描述到这样的情形“这一次是彻底傻眼了,柱压直接就往最高限320奔,液相接液处就没有流动相流出,把流速调为0后,拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了。
“没有废液流出”,这个情况基本上就可以确定是堵了。
而“拧开peek头,发现柱头蓄着一股压力,纯甲醇在peek头拧开时直接喷出来了”更是可以做此判定了!


fengmo4668君说得是,我在卸下柱子只连接预柱的情况下,压力只在2-5左右,所以可以排除是预柱或者在线过滤器的堵塞的问题了,现在基本可以确定是色谱柱给堵塞了,看着现在的柱压,我真的是很无奈了,我的东西还没开始分,柱子就先被堵塞了,这实在让人恼火!


确定了是柱子的原因后,就可以单独来折腾柱子了。看能不能把柱子救回来。
你可以试着打开柱头螺丝(注意,是柱头那面!柱尾那样一般不出问题,出问题的都是柱头!),
1.  取出来里头的筛板,尝试着分别用稀硝酸、有机溶剂(乙腈或异丙醇),纯化水等分别超声处理,一般处理后都能解决了。

2.  然后再观察柱头填料的颜色和形态。颜色要是发黄估计还要挖出来一部分填料,然后再用相同的调料补充。

完后装好。

如果实在不敢动手的话,可以联系一下月旭的客服,看能不能让他们帮你弄!