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主题：【已应助】我也来请教一个残留或者污染的问题

浏览0 回复13 电梯直达
肖筱
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发表于：2012/04/16 14:04:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很久之前发过一个帖子说流动相有化合物污染造成空白样品走梯度时在峰位处也会有色谱峰出现，后来发现是流动相的问题，换了新的试剂瓶装新的流动相后就没有问题了，但是最近又出现类似问题，此次采用相同的办法却不能解决。
事情是这样，该样品2到3个月前在同一套质谱上测样时灵敏度什么的都挺好，3个月后再做此样时，发现同样梯度方法，同样处理的样品，空白样品总在样品峰位处出峰，换新的流动相新的试剂瓶，色谱柱，清洗液相管路，清洗质谱，同时换到另一台从来没有做过此样品的仪器上也仍然有此问题，但是奇怪的是换成等度走样就没问题，最后没办法，我只得换方法，采用等度走完所有样品，不知道各位在做液质的时候是否也受过此类问题的困扰，原来好好的方法，空白出现干扰，甚至走纯溶剂和空针也有干扰，怀疑是流动相的问题却怎么也消除不掉。
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2012/4/18 12:22:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是梯度洗脱程序导致的吧？进空针试试有木有，如果有，调节梯度条件
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chenks2
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2012/4/19 11:49:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我进样器的轴承最近不是很顺畅，于是拆出来清洗，由于油没有擦干净，导致柱子污染了，请问我应该怎么清洗色谱柱呢
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2012/4/19 11:50:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我是液相色谱的
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肖筱
ya
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2012/4/19 13:12:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
是梯度洗脱程序导致的吧？进空针试试有木有，如果有，调节梯度条件

进空针是有的，梯度怎么换空针也会在化合物的位置处出峰，只有等度没有
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2012/4/19 13:13:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenks2(chenks2) 发表:
我进样器的轴承最近不是很顺畅，于是拆出来清洗，由于油没有擦干净，导致柱子污染了，请问我应该怎么清洗色谱柱呢

请问是什么类型的色谱柱呢？
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2012/4/19 14:49:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C-18柱子
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happy爱米粒
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2012/4/19 17:45:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 肖筱(ya) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
是梯度洗脱程序导致的吧？进空针试试有木有，如果有，调节梯度条件

进空针是有的，梯度怎么换空针也会在化合物的位置处出峰，只有等度没有


以前做粘杆菌素的时候曾碰到过类似现象，后来换了根柱子就好了，楼主试试有别的柱子吗？
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肖筱
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2012/4/20 9:24:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上的，柱子换了好几根，仪器也都换了一台，还是不能解决，百思不得其解，不知道是不是整个实验室用水有问题，纯水机处有污染，只能下回做的时候再求证了
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：积极反馈，问题解决后记得分享哈
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肖筱
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2012/4/20 9:27:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenks2(chenks2) 发表:
C-18柱子

没有遇到过此类情况，可以试试用甲醇冲冲，有一个疑问，请问是怎么发现油污染色谱柱呢
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/4/20 12:19:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的什么物质？我之前发过一个帖子，也是遇到同样的问题。要么等度洗脱，要么在六通阀前装根色谱柱，再梯度洗脱
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