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主题：【求助】林地内空气挥发物成分测定，采用吸附-洗脱-GC/MS过程，请指导。

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songxh77
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发表于：2012/04/24 20:36:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    目的：测定不同树种（单体）、林地（群体）释放的挥发性有机物成分及含量。现有资料显示，主要是烯萜类物质，也有少量醇、酮、酯类，烷烃，但是量很少，含量和种类上都很少。
    查阅资料方法如下：
    大气采样仪，将空气通过TCT采样管（采用0.12gTenax-TA吸附剂处理的），然后样品管采用热脱附（TCT过程）；脱附后直接进入GC/MS中进行测定。
    现有条件，没有热脱附条件。有研究生提出溶剂洗脱，具体如下：
    （1）TCT管较贵，可采用玻璃管（玻璃棉堵塞端口即可），填入吸附剂后，当做吸附管；吸附管需要老化，可采用正戊烷过一下，去除杂质。（2）随后进入野外进行采集。（3）采集后，用正戊烷洗脱，分析纯洗脱两次，质谱纯洗脱一次。（4）浓缩后，进入GC/MS进行分析，采用顶空或者SPME都可以。整个过程没有人具体做过，所以来此请教。
    问题：此方法是否科学可行；关键几个术语：老化；洗脱；浓缩。
    老化，看资料是进入GC/MS仪器中进行TCT管老化。我用正戊烷冲洗吸附剂填充的玻璃管，算是老化吗。
    洗脱，采集空气后，正戊烷能把吸附管内的挥发性有机物洗脱出来吗，洗脱液之间进入顶空瓶吗，只能用橡胶垫密封，不能用硅胶垫密封。
    浓缩，不知道怎样进行？
    上述过程完后，采用顶空或SPME哪种方法应该更好些。

    洗脱采用：正戊烷，正己烷，氯仿，二氯甲烷，可以吗？哪种比较合适。
    我的问题较多，希望大家多指导。
    我不知道应该放在哪个版块合适，不合适的话，烦请版主帮忙。
    真诚感谢大家。
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2012/4/25 9:41:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸附管内吸附的就是VOC啊，为什么不用洗脱液直接走GCMS，而要采用顶空或SPME？？
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songxh77
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2012/4/25 14:27:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
吸附管内吸附的就是VOC啊，为什么不用洗脱液直接走GCMS，而要采用顶空或SPME？？


我就是想问，吸附管吸附VOC后采用正戊烷洗脱，可行吗？洗脱液在GCMS中采用哪种方式测定会更好些！
谢谢
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2012/4/25 14:45:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。
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2012/4/25 14:47:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外：Tenax-TA吸附剂不会吸附所有的VOC，有一定选择性的。
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songxh77
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2012/4/25 16:16:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。


用醇类进行洗脱吗，能说的具体点吗，谢谢
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songxh77
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2012/4/25 16:17:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
另外：Tenax-TA吸附剂不会吸附所有的VOC，有一定选择性的。


是的，是选择性吸附，查阅资料这方面的都是采用这种吸附剂的。谢谢。有建议尽管提。
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learner1999
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2012/4/25 16:29:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
吸附管内吸附的就是VOC啊，为什么不用洗脱液直接走GCMS，而要采用顶空或SPME？？


我就是想问，吸附管吸附VOC后采用正戊烷洗脱，可行吗？洗脱液在GCMS中采用哪种方式测定会更好些！
谢谢

洗脱液浓缩后直接进样就好
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learner1999
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2012/4/25 16:31:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。


用醇类进行洗脱吗，能说的具体点吗，谢谢

醇的沸点太高，不适合！
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2012/4/25 17:34:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有热脱附，可惜没质谱，只连在气相上了。

如果没有热脱附，可以试试用溶剂洗脱了。
比如做空气中的苯，就用CS2来解析的。
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gcms5050
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2012/4/26 11:08:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 songxh77(songxh77) 发表:
原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
正戊烷没用过，试试醇类吧。用SCAN，峰面积归一化定量。


用醇类进行洗脱吗，能说的具体点吗，谢谢

醇的沸点太高，不适合！


正戊烷（沸点 36°C），沸点这么低，我反而觉得对进GCMS分析，不太合适。参考用甲醇。
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