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主题：【分享】全自动凯式定氮仪详述

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发表于：2012/05/12 10:33:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。

下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。

首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。

实验过程

1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。

2.空白的测定
在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。
3.样品测定
3.1称样

样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0.20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30mg ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。

3.2消化
在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。

在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。

4回收率的测定
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

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2012/5/12 10:33:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维护和保养

1．蒸馏装置

当样品测定完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，开始蒸馏，蒸馏7分钟左右自动停止。选择排液，将接收杯内液体排净完成对蒸馏装置的清洗。同时也对滴定装置进行了清洗。清洗后取下消化管，倒掉废液，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。

2．标准酸酸溶液的更换

当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。在调试界面下选择滴定功能，滴定5-6分钟，旧酸液将彻底被新酸液置换出来。排净接受杯中的标准酸。

3．定期清洗
定期对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。

4．注意事项
在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

5．清洗加碱管路

仪器长时间放置不使用，加碱管路容易结晶堵塞，多管路有腐蚀作用。每次试验过后

将碱溶液桶中的碱液更换为蒸馏水，在调试界面中反复加碱，实现对加碱管路的清洗。

结束语
为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到准确的分析结果，平时使用时，应注意保持仪器各个部件的正常，开机前仔细检查一下，确认无误后开机测定。

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2012/5/12 10:33:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五、注意事项

1．消化时如气体外逸，加大自来水压力。消化密封圈每次实验结束清洗一遍延长使用寿命。

2．(参照关机内容做)NaOH溶液因长期不用，管里容易产生粘固现象，每天工作完切换到手动模式把NaOH溶液外接皮管移入蒸馏水瓶内，前面套好消化管抽洗几次，待下次使用时，在蒸馏时须排出1OOml NaOH，以防第一个样品NaOH浓度不够。过一段时间用稀酸清洗一下蒸发炉并用清水过洗几次，保养电极。

3．如果操作不当，15A保险丝烧断后，请拔去电源插头，换上新的后，关水龙头，打开排水夹子排尽蒸发炉水，按照开机调试步骤重新开机操作。

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2012/5/12 10:34:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定氮仪检测原理为(凯氏原理)：
取样消化蒸馏滴定计算
它由消化炉(可选本公司各个型号)与全自动定氮仪蒸馏器组成。
消化炉(指数显型)由单片微机控制检测使井式加热炉进一步达到完美，使试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应，在消化前置入催化剂进一步加速消化煮解，大大缩短消化时间。消化管内逸出的S02等有害气体，通过消化管上的排污管经抽气三通由水带入下水道(也可用真空泵加回收瓶回收)，有效的抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装通风橱，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化尽。

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2012/8/1 21:38:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于食品、谷物、乳制品、肥料、动物饲料、植物、烟草及相关产品，全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。传统凯氏定氮法作为工业标准已执行很多年，但繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染较难满足当前检测发展的需求。在过去的十年多里，一种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用，成为凯氏法的替代方法，即杜马斯（DUMAS）燃烧定氮法。杜马斯法目前已被很多组织认可，如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO，成为法定的氮/ 蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域,杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。

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2013/1/7 15:30:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杜马斯不能也不会成为凯式法的替代方法。

原因很简单：1.杜马斯所能做的指标只有氮的含量，而且只能是总氮或全氮，进而换算成粗蛋白。而凯式法除了总氮全氮，进而换算成粗蛋白。还可以做挥发性盐基氮，铵态氮等。

2.杜马斯可以应对的样品种类有限，液体不理想，复杂体系不理想，

3.杜马斯的样品处理，需要均匀的粉末，因为进样量很小，只能2-300mg，不均匀代表性不够。（一般厂家都说做多能进到1g甚至还有说可以进到5g的，但实际无法达到，因为进样口较小，一般7-800mg的样品就会出现堵塞现象，由于样品较多一般还会出现燃烧不充分的问题，从而导致分析不准确）

4.杜马斯仪器购置成本和运行成本都远高于凯式定氮仪，不利于也不适合推广。

原文由 昌信科学仪器公司(sh100564) 发表:
对于食品、谷物、乳制品、肥料、动物饲料、植物、烟草及相关产品，全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。传统凯氏定氮法作为工业标准已执行很多年，但繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染较难满足当前检测发展的需求。在过去的十年多里，一种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用，成为凯氏法的替代方法，即杜马斯（DUMAS）燃烧定氮法。杜马斯法目前已被很多组织认可，如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO，成为法定的氮/ 蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域,杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。

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