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主题：【原创】Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类

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vcningmeng
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发表于：2012/05/14 14:55:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类



实验要求：按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、乙酯、丙酯与丁酯的总量不得超过0.05%

1.      关键词：CNW Athena C18-WP液相色谱柱，明胶空心胶囊，对羟基苯甲酸甲酯，

对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯

实验方法：

1.      取胶囊约0.5g,精密称定，放入250mL的蓝盖瓶中，加入30mL约80℃的热水，振荡溶解，放冷，精密加乙醚50mL,小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25mL,放入40mL的样品瓶中，80℃水浴蒸干乙醚，精密加入5mL流动相（甲醇-0.02mol/L醋酸铵（58:42））溶解，摇匀，作为供试品溶液；

2.      另外精密称取对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯对照品各10mg,用流动相配成包含四种对照品浓度为20ppm的溶液，作为对照品溶液。

色谱条件：

色谱柱：CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）

流动相：A：甲醇；B：0.02mol/L醋酸铵。A:B=58:42.

波长：254nm

柱温：25℃

进样量：10μL

流量：1.2mL/min
3、标准品图谱
   

1.      对羟基苯甲酸甲酯

2.      对羟基苯甲酸乙酯

3.      对羟基苯甲酸丙酯

4.      对羟基苯甲酸丁酯




实际样品图谱：


4、结论：中华人民共和国2010版本药典规定，明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类抑菌剂的总含量不得超过0.05%，且对羟基苯甲酸乙酯的塔板数大于1600。
            本实验用市售实际样品检测，得到四种酯类总量为：0.0157%，低于国家标准值0.05%，属于合格产品。
            CNW Athena C18-WP，200mm×4.6mm,5μm（LAEQ-462072）液相色谱柱分离对羟基苯甲酸乙酯的塔板数为13000以上，大于药典规定的塔板数1600，能完成对明胶空心胶囊种对羟基苯甲酸酯类的分离。

5、实验中市售试剂明胶空心胶囊照片：
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dahua1981
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2012/5/14 15:22:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做检验员似乎都不用自己开发方法了
厂家都在帮忙啊
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vcningmeng
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2012/5/14 15:38:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国内厂家也需要加强实验和应用啊，坚决像安捷伦等国外厂商学习，为客户做好应用服务
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dahua1981
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2012/5/14 15:42:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样才能和客户拉近距离啊
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3344
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2012/5/14 15:43:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那颜色是什么成分？
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vcningmeng
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2012/5/14 15:53:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 3344(33443344) 发表:
那颜色是什么成分？

我对这个胶囊不熟，看了一下报道，和实验的现象，应该是属于遮光剂（钛白粉）。实验过程中我尝试过离心，结果最下面有些白色的粉末。如果做铬的话，除了硝酸，应该额外加氢氟酸消解
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melt06
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2012/5/14 16:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 3344(33443344) 发表:
那颜色是什么成分？
一般是食用色素吧
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yuduoling
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2012/5/15 9:02:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂商都在对检测项目进行方案设计
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dahua1981
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2012/5/15 9:05:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
厂商都在对检测项目进行方案设计

我们直接照搬就行了
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vcningmeng
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2012/5/15 10:21:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
厂商都在对检测项目进行方案设计

我们直接照搬就行了

我们也是参照药典的，感觉药典方法比较靠谱，重复一下就出来了，就是提取的时候碰到麻烦了，自己的一点心得是千万不能超声，不然没有办法分离。
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qintangsu
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2012/5/15 14:28:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果实验室有条件，在溶解胶囊的时候可以使用水浴恒温振荡器，感觉这个比加热水要靠谱些
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手机版： Athena C18-WP液相柱测定明胶空心胶囊中的对羟基苯甲酸酯类
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