主题：【分享】搅拌棒吸附萃取

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
介绍

    环境、生物药物、食品和香料中的有机物的分析通常需要将待测物从基质（饮用水、废水、体液、饮料等）中提取和富集。目前大多数样品前处理方法包括液-气萃取或平衡法（冲洗和收集，顶空分析），液-液萃取或固相萃取。

    过去几年里，微型化已成为分析化学的一个主要趋势。样品前处理方法微型化的典型事例包括微量液-液萃取（瓶内萃取），室温静态顶空和盘式固相萃取。通过与先进的分析仪器联用，在保证或提高检测灵敏度的前提下，这项技术实现了更快的分析速度，更高的样品通量、较低的溶剂消耗、较低的劳动力花费。

几十年前，Arthur和Pawliszyn [1]提出了一种新的微萃取的方法，即固相微萃取（SPME）。80年代中期，不同研究小组分别报道了采用涂有PDMS薄膜的开管柱收集阱，以聚二甲基硅氧烷作为萃取介质对含水样品或气相中有机物进行萃取的实例。以PDMS作为介质的萃取是基于物理吸着而不是化学吸附作用。如Baltussen等[2]所述，吸着性浓集与吸附过程相比具有多种优点。这些优点包括浓集效果可以预测，不存在转移效应，吸附材料化学性质稳定，可在较温和条件下快速解吸。但是，实际应用中的局限（低载样量，低上样体积……）限制了PDMS涂层开管柱收集阱的应用。另一方面，SPME是一种使用十分简便、快捷的技术。在针的外层涂有一薄层PDMS膜（7-100μm）作为萃取介质。吸附完成后，化合物在GC进样器中热解吸或在LC进样器中进行液体解吸。与PDMS涂层的开管柱收集阱不同的是，SPME本质上是一种相平衡技术，该技术基于溶质在硅氧烷相及水相分配行为的差异进行提取。

近来研究[3-5]发现，这一平衡与溶质在辛醇/水中的分配系数（K_O/W）有关。这些研究表明，当溶质的K_O/W较低（K_O/W<10000）时，其回收率也较低，这主要是由于水相和PDMS相两相间的相比较大产生的。SPME中PDMS的用量常常只有0.5μl或更少，因此限制了样品在PDMS纤维上的富集量。

基于上述研究，近年来开发出了一种新的使用PDMS涂层搅拌棒进行萃取的方法。在这种方法中，PDMS的用量为50-300μl，因此，检测灵敏度增加了100到1000倍。当溶质的K_O/W大于500时，可获得100%的回收率。当溶质的K_O/W在10到500之间时，可采用SPME相同的方法对分析结果进行校正。这项技术称为搅拌棒吸附萃取（SBSE）。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
介绍

环境、生物药物、食品和香料中的有机物的分析通常需要将待测物从基质（饮用水、废水、体液、饮料等）中提取和富集。目前大多数样品前处理方法包括液-气萃取或平衡法（冲洗和收集，顶空分析），液-液萃取或固相萃取。

过去几年里，微型化已成为分析化学的一个主要趋势。样品前处理方法微型化的典型事例包括微量液-液萃取（瓶内萃取），室温静态顶空和盘式固相萃取。通过与先进的分析仪器联用，在保证或提高检测灵敏度的前提下，这项技术实现了更快的分析速度，更高的样品通量、较低的溶剂消耗、较低的劳动力花费。

几十年前，Arthur和Pawliszyn [1]提出了一种新的微萃取的方法，即固相微萃取（SPME）。80年代中期，不同研究小组分别报道了采用涂有PDMS薄膜的开管柱收集阱，以聚二甲基硅氧烷作为萃取介质对含水样品或气相中有机物进行萃取的实例。以PDMS作为介质的萃取是基于物理吸着而不是化学吸附作用。如Baltussen等[2]所述，吸着性浓集与吸附过程相比具有多种优点。这些优点包括浓集效果可以预测，不存在转移效应，吸附材料化学性质稳定，可在较温和条件下快速解吸。但是，实际应用中的局限（低载样量，低上样体积……）限制了PDMS涂层开管柱收集阱的应用。另一方面，SPME是一种使用十分简便、快捷的技术。在针的外层涂有一薄层PDMS膜（7-100μm）作为萃取介质。吸附完成后，化合物在GC进样器中热解吸或在LC进样器中进行液体解吸。与PDMS涂层的开管柱收集阱不同的是，SPME本质上是一种相平衡技术，该技术基于溶质在硅氧烷相及水相分配行为的差异进行提取。

近来研究[3-5]发现，这一平衡与溶质在辛醇/水中的分配系数（K_O/W）有关。这些研究表明，当溶质的K_O/W较低（K_O/W<10000）时，其回收率也较低，这主要是由于水相和PDMS相两相间的相比较大产生的。SPME中PDMS的用量常常只有0.5μl或更少，因此限制了样品在PDMS纤维上的富集量。

基于上述研究，近年来开发出了一种新的使用PDMS涂层搅拌棒进行萃取的方法。在这种方法中，PDMS的用量为50-300μl，因此，检测灵敏度增加了100到1000倍。当溶质的K_O/W大于500时，可获得100%的回收率。当溶质的K_O/W在10到500之间时，可采用SPME相同的方法对分析结果进行校正。这项技术称为搅拌棒吸附萃取（SBSE）。

原文由 feiniao(feiniao) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
介绍

环境、生物药物、食品和香料中的有机物的分析通常需要将待测物从基质（饮用水、废水、体液、饮料等）中提取和富集。目前大多数样品前处理方法包括液-气萃取或平衡法（冲洗和收集，顶空分析），液-液萃取或固相萃取。

过去几年里，微型化已成为分析化学的一个主要趋势。样品前处理方法微型化的典型事例包括微量液-液萃取（瓶内萃取），室温静态顶空和盘式固相萃取。通过与先进的分析仪器联用，在保证或提高检测灵敏度的前提下，这项技术实现了更快的分析速度，更高的样品通量、较低的溶剂消耗、较低的劳动力花费。

几十年前，Arthur和Pawliszyn [1]提出了一种新的微萃取的方法，即固相微萃取（SPME）。80年代中期，不同研究小组分别报道了采用涂有PDMS薄膜的开管柱收集阱，以聚二甲基硅氧烷作为萃取介质对含水样品或气相中有机物进行萃取的实例。以PDMS作为介质的萃取是基于物理吸着而不是化学吸附作用。如Baltussen等[2]所述，吸着性浓集与吸附过程相比具有多种优点。这些优点包括浓集效果可以预测，不存在转移效应，吸附材料化学性质稳定，可在较温和条件下快速解吸。但是，实际应用中的局限（低载样量，低上样体积……）限制了PDMS涂层开管柱收集阱的应用。另一方面，SPME是一种使用十分简便、快捷的技术。在针的外层涂有一薄层PDMS膜（7-100μm）作为萃取介质。吸附完成后，化合物在GC进样器中热解吸或在LC进样器中进行液体解吸。与PDMS涂层的开管柱收集阱不同的是，SPME本质上是一种相平衡技术，该技术基于溶质在硅氧烷相及水相分配行为的差异进行提取。

近来研究[3-5]发现，这一平衡与溶质在辛醇/水中的分配系数（K_O/W）有关。这些研究表明，当溶质的K_O/W较低（K_O/W<10000）时，其回收率也较低，这主要是由于水相和PDMS相两相间的相比较大产生的。SPME中PDMS的用量常常只有0.5μl或更少，因此限制了样品在PDMS纤维上的富集量。

基于上述研究，近年来开发出了一种新的使用PDMS涂层搅拌棒进行萃取的方法。在这种方法中，PDMS的用量为50-300μl，因此，检测灵敏度增加了100到1000倍。当溶质的K_O/W大于500时，可获得100%的回收率。当溶质的K_O/W在10到500之间时，可采用SPME相同的方法对分析结果进行校正。这项技术称为搅拌棒吸附萃取（SBSE）。

朱工，请问用过动态顶空吗，听说还能做定量，不知道真假？