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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光法检测铅、汞可能能遇到的问题

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yinapple
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2012/6/15 19:38:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光做铅确实存在很多问题！
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ljx117
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2012/6/16 22:41:10 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该奇文胡说八道，错漏百出，误人子弟。仅举几例
1. "消化后的样品中铅是二价，但是四价的铅才能与氢原子生成氢化物，所以要加入加入铁氰化钾作氧化剂。明显的证据是，加入亚铁氰化钾，荧光器没有信号。" 氧化观点早被证实毫无道理，有兴趣可以去参考比萨大学氢化物专家D'Ulvio的文献，目前他们对氢化物机理的研究已被IUPAC正式承认。其中K3Fe(CN)6的主要作用还是络合。
2. "Fe3+ ＋6 CN- = [Fe(CN)6]3-
在有强酸的时候，会生成弱酸和不挥发酸氢氰酸，浓度小的时候以分子形式溶解于水中，浓度大的的时候以气体形式从溶液逸出。" 氢氰酸挥发性极强，但Fe(CN)63-离子的稳定性极高，更本没有分解的可能，不信可去查查络合稳定常数，要不然做原子荧光被毒死的可能性岂不极高。
3.Fe(CN)63-放在样品里还是还原剂里的区别的确很大，但与文中所述无关。Fe(CN)63-可与很多过渡金属反应，生成很多稳定性很高的化合物，从而消除它们对Pb氢化反应的干扰，但正因如此，所以在与样品共存时K3Fe(CN)6很易因消耗而使溶液变色，所以可较好的掩蔽干扰，但不可久存。而在与还原剂共处时则可长时间稳定存在，但掩蔽能力较弱。
4.镉检测部分更是完全不知所云，建议好好去查查郭小伟老师的原始文献。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/6/19 23:16:42 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

对于楼主这个表述个人觉得还是有欠妥的地方，汞 被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原于态汞，由载气带到原子化器由汞灯照射下才会发生电子跃迁的。
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wangjunyu
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2012/6/19 23:18:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得原子荧光的精度不比火焰原吸的高但是检出限是比火焰的要低。
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淮南子
xbttt
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2012/6/20 9:07:11 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论是用来解释实验现象的。只要能将实验解释清楚和重现，就算是胡说八道又有何妨。
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淮南子
xbttt
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2012/6/20 9:10:21 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光法测汞，不知道你是怎么加硼氢化钾的，我做从来不加，只要洗干净试管就行。至于是不是在原子化器才能发生电子跃迁，我没有考虑过。我只考虑跃迁的机理。
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淮南子
xbttt
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2012/6/20 9:27:01 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、铅的氢化物只有四氢化铅，二氢化铅还没有听说过和发现，也没有在实验室制备出来。
2、关于络合常数，麻烦你仔细算一下。
3、做实验的毒死的不在少数，尤其是有名的。你没中毒，只能说明你从来不做实验，或者中毒了也不知道。
4、你不要老是提不知名的人。
5、理论是要自圆其说。只要你的理论能指导你的实验那就够了。光的波动能用波理论和粒子理论解释，就说明理论不需要统一。
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淮南子
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2012/6/20 9:28:40 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么说，谢谢大家参与讨论。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/6/20 19:26:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光测量汞一般都是推荐使用低浓度的硼氢化钾或者硼氢化钠的
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/6/20 19:28:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光的电子跃迁是需要对应元素灯进行照射激发下才会发生的。
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