主题:[求助]岛津GC2010溶剂峰严重拖尾是何原因?

浏览0 回复63 电梯直达
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sscwxb
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80%是分流比问题,首先两台仪器的分流比要一致,第二分流模式要一致.
娃娃花
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ywn
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我个人认为你的操作条件还可以适当调整.我们在做色谱分析的朋友,仪器使用时间长了,仪器性能也就熟悉了.并且取得一定经验.大家有体会的是,如何将色谱峰形适当改变,其实因为就是调节色谱条件.你会发现,改变温度与改变载气流量的差异.肯定是改变温度要比改变流量来的快速,效果明显.至于拖尾峰的问题,你按照此规律试验几次,一定体会非常深刻.供参考.
funstoneyq
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原文由 叶绿花红 发表:
问题解决了给大家讲一下


问题还没解决,这段时间忙,等闲下来再继续摸索。
shaweinan
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原文由 shaweinan 发表:
  为什么不去问岛津的技术人员,难道他们是白吃饭的?

原文由 zhang_junnan 发表:
  您老空有967声望而满嘴胡话,能解决问题吗?


  你是岛津的技术人员吗?你帮楼主将问题解决了吗?难道说岛津的技术人员只管安装调试仪器?它们的仪器装好以后就不再会出任何问题了?我干仪器分析这么多年还没见哪家公司能那么牛的了,如果真如此那它们设800电话干什么,摆设吗?
  没看出我的声望与此有何联系,只知道楼主已经换过过滤气体的分子筛和捕集管、气路、色谱柱和仪器上的一些部件,但仍未发现问题的所在。我的一个朋友以前也遇此情况,与之有所不同的是它是以前很久做的样品溶剂峰没有拖尾,后来做的除有溶剂峰拖尾外组分峰的保留时间、峰高和峰面积都基本重现,所以我认为可能是毛细管柱用得时间长了,固定相流失使柱容量下降所致,所以当时没有深究,现在回想起来明显不是。不幸的是他用的气相色谱也是岛津的,型号是14C。
  说实话,我没看出此现象与操作有什么关系,但既然zhang_junnan说我满嘴胡话,那阁下能断定它与仪器本身没有任何关系?在这件事上仪器没有任何问题?
liulongmei
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原文由 shaweinan 发表:
  为什么不去问岛津的技术人员,难道他们是白吃饭的?


原文由 zhang_junnan 发表:
  您老空有967声望而满嘴胡话,能解决问题吗?


  至少shaweinan提醒楼主可以去咨询厂商的技术支持,倒没看出你的帖子有何意义,除了有些侮辱人的词语外。你在前面的回帖中不也告诉楼主处理一下检测器的收集极吗?你不是也怀疑问题在仪器吗?既然可能是仪器的事那么去找厂家就是天经地义的。
  大家到这里是为了互相帮助互相交流的,如果论坛中大多都是些无价值的东西,那我们还到这儿来干什么?希望以后论坛中这样的帖子越少越好!
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Last edit by liulongmei
wangshenglei
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  这里有不少岛津的用户,可能很多人对岛津的技术人员已经领教过一二,岛津的服务怎样大家都心知肚明。楼主的问题依然存在尚未解决,zhang_junnan如果是岛津的维修人员,闲话少说,就赶紧帮人家将问题解决了,否则就别在这里无事生非招惹事端!
  此帖也算得上是个热帖了,从回帖的情况看还没有多少人能排除是仪器的问题,既然如此岛津就责无旁贷!
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Last edit by wangshenglei
hurrydd
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sscwxb
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再分析一下,换过柱子,跟柱子没关系.如果与检测器有关,只会使信号都变大或小,不会只有溶剂峰拖尾.问题应该在进样口部分.而两张图保留时间一致,说明柱流量(线速度)一致,只有柱前压稳定,两台仪器柱流量才会一致.您也换过分子筛等单元,特别是AFC,那么进样单元的硬件原因可以排除.而这个现象一定是进入柱的样品量不一致,什么原因会使进入柱的样品量不一致?进样不准?我们基本不考虑.分流比也是一样的,那就只剩一个原因,出拖尾峰那台仪器的分流模式被设为"SPLITLESS",而不是"SPLIT".望楼主您尽快检查一下,给个回复.
klpinbao
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1.检测条件需要调整,汽化温度升高,
2.溶液浓度小或做分流处理
3.降低柱温和降低升温速率
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