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主题：【原创】Mars-6100气相色谱-质谱联用测定水中多环芳烃

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发表于：2012/06/14 11:12:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摘要:采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。

关键词：多环芳烃；气相色谱-质谱；MS/MS；水

前言
多环芳烃( PAHs)是广泛存在于环境水体中的一类典型持久性有机污染物，是指由2个或2个以上苯环以稠环方式相连的化合物，是煤、石油、木材、烟草、 有机高分子化合物 等有机物不完全燃烧时产生的半 挥发性 碳氢化合物，具有致癌、致畸变和致突变作用，是水环境重要的监测项目之一。迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。美国环保局将16种母体PAHs列为优先污染物，我国将苯并[ a]芘(BaP)列为优先污染物，生活饮用水卫生国家标准(GB5749-2006)中规定BaP不得超过0.010ug/L, 而地表水国家标准(GB3838-2002) 中规定BaP的一级标准为0.002 8ug /L。已有不少文献对水体中多环芳烃的前处理和分析方法做了研究。本文提供了一种前处理简单、选择性好、灵敏度高的水中多环芳烃检测方法。

材料与方法

仪器与试剂：

仪器：Mars-6100气相色谱-质谱联用仪（聚光科技（杭州）股份有限公司）。

试剂：PAHs标注品（购自Sigma公司）；色谱纯正己烷和丙酮；分析纯无水硫酸钠和氯化钠，在马弗炉中400℃烘烤4小时，备用。

分析条件：

色谱条件：VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：280℃；升温程序：100℃保持1min，10℃/min升至240℃，再20℃/min升至300℃，保持8min；载气为高纯氦气（99.999%）；流速1.2ml/min；进样量1ul；分流比40:1。

质谱条件：EI，70eV电离；溶剂延迟3min；fullscan扫描质量范围（45-300）amu。离子阱200℃；气质接口300℃。

前处理方法：

用量筒量取水样2000ml，加氯化钠60g，置于2000ml分液漏斗中，并用10ml丙酮分三次清洗量筒内壁，清洗液倒入分液漏斗中，加正己烷50ml，摇匀后放气，再在振荡器上振摇5min，静止30min（视分层情况定）中后，将正己烷相转入250ml三角瓶中，再加25ml正己烷经行第二次、第三次萃取，操作同上。合并三次萃取液，加无水硫酸钠10g，振摇后静止10min中去除水分。干燥后的萃取液35℃旋转蒸发仪浓缩至干，用正己烷定容至1ml，待GC-MS检测。

加标回收实验：

采用水样加标回收实验来验证方法的灵敏度和精密度。空白水样中添加多环芳烃标样，添加水平为1ug/L，六次平行计算准确度和精密度。

结果与讨论

二级质谱母离子选择：

为消除基质干扰，提高检测灵敏度，采用二级质谱扫描模式对样品中的待测物质进行定性定量。采用碰撞诱导碎裂（CID）模式使母离子碎裂产生二级质谱。图1为PAHs的MS/MS图。每种化合物的特征母离子就是该物质的分子离子，通过考察其子例子的丰度比对每个色谱峰定性（见表1）。

图1  16种PAHs的MS/MS图

表1  16种PAHs母离子选择

图1  表1 见完整附件附件

CID电压选择：

使用仪器的自动方法开发功能（AMD），在0.1-1.0V的范围内对每种化合物的碰撞诱导碎裂（CID）电压进行优化选择。最终确定的MS/MS最佳CID电压见表2。

表2  16种PAHs碰撞诱导碎裂（CID）电压（V）

方法灵敏度检验：

使用确定好的MS/MS方法，对其灵敏度进行检验，16种5ppb的PAHs标准溶液的信噪比见表3（进样量1ul）。

表3  5ppb标准溶液的信噪比


标准曲线建立：

用20 ppb、40 ppb、60 ppb、80 ppb、100ppb标准溶液分别进样，建立16种PAHs目标化合物的线性校准曲线。各目标化合物的线性曲线相关系数（R²）在0.9911-0.9992之间，RSD在4.82-9.76%之间。满足检测需求。

加标回收试验：

对六个添加水平为1ug/L的空白水样进行测定，回收率和RSD分别见表4和表5。

表4  加标回收试验回收率(%)



结论

本实验建立了一种水中多环芳烃的GC-MS/MS分析方法，结果表明MS/MS能有效消除水中的基质干扰，降低目标化合物的检测限，同时该方法操作简单、快速，具有较高的准确度和精密度，是水中多环芳烃一种比较理想的检测方法。
附件：
Mars-6100气质联用测定水中的多环芳烃.pdf
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砂锅粥
czcht
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2012/6/14 11:54:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是聚光科技的文章吧？
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symmacros
jimzhu
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2012/6/14 18:00:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主这篇文章是本人原创吗？我需要核实一下。
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ruan651209
ruan651209
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2012/6/14 20:39:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的添加回收如何实现：
水样中添加多环芳烃的已烷标液，摇成乳液？再用已烷提？

这与真实水样一致？疑问中.....
想到前期食品中邻苯的方法，大家也争论了一把。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发表看法。
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ruan651209
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2012/6/14 20:41:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发到干，萘肯定跑，没有疑问。
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ruan651209
ruan651209
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2012/6/14 20:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器也许不差，应用确是弱项。
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砂锅粥
czcht
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2012/6/14 21:51:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
旋转蒸发到干，萘肯定跑，没有疑问。
萘确实很容易挥发。不知有没有什么措施可以防止萘的挥发？
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徐好狗
hoggy
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2012/6/15 16:56:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、大方一点，谱图要多帖
2、照着PE的AN，人家用什么，国产的就用什么
3、翻译的时候要通过专家的审查，比如图1其实是MS2的色谱图，SRM离子对儿没有子离子？

信号强度还是不要用mV了，直接用CPS吧！
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arvid2007
arvid2007
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2012/6/15 20:34:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐好狗(hoggy) 发表:
1、大方一点，谱图要多帖
2、照着PE的AN，人家用什么，国产的就用什么
3、翻译的时候要通过专家的审查，比如图1其实是MS2的色谱图，SRM离子对儿没有子离子？

信号强度还是不要用mV了，直接用CPS吧！

弱弱问一下，这个信号强度的表示不同会有什么样的影响呢？CPS比mV好在哪里呢
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徐好狗
hoggy
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2012/6/15 21:28:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 徐好狗(hoggy) 发表:
1、大方一点，谱图要多帖
2、照着PE的AN，人家用什么，国产的就用什么
3、翻译的时候要通过专家的审查，比如图1其实是MS2的色谱图，SRM离子对儿没有子离子？

信号强度还是不要用mV了，直接用CPS吧！

弱弱问一下，这个信号强度的表示不同会有什么样的影响呢？CPS比mV好在哪里呢


估计信噪比来的方便吧，和已有仪器做对比直接一些。一般噪音在1~100cps左右，如果SRM有1e3就可以用了。目前这个谱图太干净了，下面什么都没有。
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