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主题：【讨论】ICP测定高含量的东西，如40%~90%，大家有什么经验？

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looaoo

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发表于：2012/06/16 13:58:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，最好谈下自己所做的元素，及应对方法，大家交流学习下！
ICP测定高含量的东西，如40%~90%，大家有什么经验？

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问

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2012/6/16 18:03:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常是稀释到合适的浓度，比如20ppm左右。浓度较高的话采用径向观测。

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悠旸

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2012/6/16 19:26:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

似乎含量超过20%测试误差会偏大，稀释也会有相应误差。垂直观测也不行

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339631332

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2012/6/16 19:43:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用icp测高含量不是最好的办法，但要是对结果要求不是很高的话，还是不错的。

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jiangwibo

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2012/6/16 20:09:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改一般的化学分析了，这么高浓度，用痕量法---仪器分析做没多大意义，就像纯度分析不会选痕量分析法一样（一般改成测杂质做纯度）。不过有本ICP理论书上说可以选内标法做。（不是做金属材料分析的，没这方面的经验，讨论下）

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悠旸

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2012/6/16 20:15:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标对于这么高含量的不会得到改善的。还是化学法得当

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
改一般的化学分析了，这么高浓度，用痕量法---仪器分析做没多大意义，就像纯度分析不会选痕量分析法一样（一般改成测杂质做纯度）。不过有本ICP理论书上说可以选内标法做。（不是做金属材料分析的，没这方面的经验，讨论下）

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玉米馒头

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2012/6/17 19:27:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铝土矿选冶样品中三氧化二铝和二氧化硅(三氧化二铝20~70%，二氧化硅5~40%)，化学法的话铝是EDTA容量法碱熔水提(酸提需减Ti)，硅钼蓝比色(碱熔酸提)。
对于一般流程样品，我的作法是固定样(0.05 g样品+1.5 g NaOH，银坩埚，400℃进炉，升温至700 ℃前摇两次，之后保温20~30 min)碱熔酸提，50 mL 30%盐酸提取，定容至250 mL容量瓶。标准序列选用国家标准物质GSS-5/GSS-7/GBW(E)070025/GBW07178/GBW(E)070036，处理手法参照样品，随样带试剂空白。效果还不错，和化学法结果相近。
这么做算是基体匹配吧，个人感觉光谱干扰在这一方法中并不显著，铝、硅作为主含量受次量元素影响不大，但溶液的盐度相对较高，对进样及雾化影响不容忽视，而标准序列在基体匹配后算是有所补救。
PS:在需要快速报出结果的时候，使用AAS测定铅精矿(50%+)，锌精矿(50%!)也是常有的事啊，想想锌的线性范围...但选矿方面回算后反应结果还不是太离谱...

该帖子作者被版主 czcht加 5积分， 2经验，加分理由：谢讨论。

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lovebirdhgf

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2012/6/17 19:55:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP测高含量的不是蛮适合，因为它主要是用作低含量分析用的，一般我们做不锈钢中铬，镍都不用它测，用它测也就是看个大概，属于半定量，因为在达到百分之十几，二十的高含量时，偏差都蛮大，能差个百分之一、二，含量再往上的话那肯定偏差就更大了。

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砂锅粥

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2012/6/17 22:08:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lovebirdhgf(lovebirdhgf) 发表:
ICP测高含量的不是蛮适合，因为它主要是用作低含量分析用的，一般我们做不锈钢中铬，镍都不用它测，用它测也就是看个大概，属于半定量，因为在达到百分之十几，二十的高含量时，偏差都蛮大，能差个百分之一、二，含量再往上的话那肯定偏差就更大了。

我们公司还要用ICP测99%以上是金属含量呢。

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pengjh1015

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2012/6/18 9:27:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 lovebirdhgf(lovebirdhgf) 发表:
ICP测高含量的不是蛮适合，因为它主要是用作低含量分析用的，一般我们做不锈钢中铬，镍都不用它测，用它测也就是看个大概，属于半定量，因为在达到百分之十几，二十的高含量时，偏差都蛮大，能差个百分之一、二，含量再往上的话那肯定偏差就更大了。
我们公司还要用ICP测99%以上是金属含量呢。

99%以上用ICP测是测杂质余量的吧，ICP适合ppm到亚ppb级的；合金的话建议用直读光谱仪来测，其他的还是化学方法更合适些，我的个人理解

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砂锅粥

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2012/6/18 10:25:55 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pengjh1015(pengjh1015) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 lovebirdhgf(lovebirdhgf) 发表:
ICP测高含量的不是蛮适合，因为它主要是用作低含量分析用的，一般我们做不锈钢中铬，镍都不用它测，用它测也就是看个大概，属于半定量，因为在达到百分之十几，二十的高含量时，偏差都蛮大，能差个百分之一、二，含量再往上的话那肯定偏差就更大了。
我们公司还要用ICP测99%以上是金属含量呢。

99%以上用ICP测是测杂质余量的吧，ICP适合ppm到亚ppb级的；合金的话建议用直读光谱仪来测，其他的还是化学方法更合适些，我的个人理解

99%以上的只能测余量了，要不然可能出来105%的结果，谁都无法接受。
还有测50 %：50%的，直接测主量，得出比例。
公司没有直读光谱，有了ICP，化学法就被淘汰了。

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