主题:【原创】核磁实验专贴-以单一化合物为例向您呈现数十种核磁实验及谱图

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tcxuefeng
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1D-选择性ROESY

        同1D-选择性NOESY相同,这一ROESY的1D版本能节省大量的实验时间或增加信噪比。需要注意的是,ROESY交叉峰在一维谱图上与照射峰呈现相反的相位。
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2012/7/3 19:55:08 Last edit by tcxuefeng
tcxuefeng
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H-F HOESY

        异核NOESY实验常被称为HOESY,而H-F HOESY较为常见。这一实验中横向F2维为F谱坐标,纵向F1维为H谱坐标,相关点表明H-F之间空间距离较近。
        谱图中明显看到,F与H3虽然相隔多键(J5),但因为靠的较近而显示出较强的交叉信号,同样的交叉点还出现在F与H1(J3)及H2(J4)之间,而J4的H4与F相隔较远。这一谱图在含F化合物的空间结构判断上有着一定的作用。
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2012/7/3 20:20:16 Last edit by tcxuefeng
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定量碳谱

        经常有合成人员想要和H谱一样对C谱积分——这并非完全错误,一些化学环境相近的C的确可以积分(如长链烷烃中间部分的C),但对于大部分C来说,NOE效应及弛豫时间的较大差异使得普通碳谱无法做出定量的判断(详见之前C13CPD的讨论)。但是一种被称为“反转门控去耦"的脉冲通过在等待期关闭H去耦来减小NOE效应,并延长弛豫恢复时间来达到碳谱定量的目的。
        平心而论,图中C13CPD中的定量效果并不差,但是由于季碳没有与氢相连而产生的NOE增益,在积分中数值偏小,而与之相比,下面等待时间设为60s的定量碳谱给出了令人满意的结果。
        然而弛豫回复时间的取值在定量碳谱中是一个需要权衡的问题:理论上越长的恢复时间结果越准确,但是碳谱动辄上千次的累加次数使得大取值会极大增加扫描时间,因此定量碳谱会是一个让所有做谱人员头疼的问题。好在碳谱对于分辨率要求不是太高,很多时候可以通过加入弛豫试剂加速碳弛豫时间来达到缩短实验时间的目的。
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2012/7/3 21:14:46 Last edit by tcxuefeng
panhuaming
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1,1-adequate(重聚)

        这一改良的1,1-adequate通过重聚C维的化学位移而极大地简化了解谱过程。       
        不需要多加解释,从图中相关点大家可以立刻找到HC-C的连接方式并作出指认(C6与C7的相关点依然没有出现)。需要注意的是,谱图中残留的H-C HSQC信号在解谱时要予以区分(如H9)。
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2012/7/5 19:44:29 Last edit by tcxuefeng
流§风之子
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谢谢楼主的辛勤劳动,这些都是您智慧的结晶,能看到这样的好帖,让我深受感动!此帖是精华中的精华,含金量非常之高!
tcxuefeng
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原文由 流§风之子(icefirel) 发表:
谢谢楼主的辛勤劳动,这些都是您智慧的结晶,能看到这样的好帖,让我深受感动!此帖是精华中的精华,含金量非常之高!


谢谢!其实我也是边做边学。
前段时间做的谱图基本上都放上来了,加上最近有些忙,以后的更新可能不会这么频繁。但是只要有空,我会进一步完善!
另外,随着这个大帖子的告一段落,我将会将精力放在这个版面的其他方面,比如写一些其他的小帖子,到时也请大家多多支持。
流§风之子
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原文由 tcxuefeng(tcxuefeng) 发表:
谢谢!其实我也是边做边学。
前段时间做的谱图基本上都放上来了,加上最近有些忙,以后的更新可能不会这么频繁。但是只要有空,我会进一步完善!
另外,随着这个大帖子的告一段落,我将会将精力放在这个版面的其他方面,比如写一些其他的小帖子,到时也请大家多多支持。


您的学习精神很令我敬佩!希望能看到更多这样精彩的帖子!
lovebull
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单位刚买了400M的核磁,向大仙学习,收下我这个徒弟吧
tcxuefeng
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原文由 lovebull(lovebull) 发表:
单位刚买了400M的核磁,向大仙学习,收下我这个徒弟吧


不敢不敢
其实我硕士专业和核磁没有关系,也是工作后边做边学,却也乐在其中。
对我来说,兴趣是最好的老师吧